Состав мембраны ионоселективного электрода для определения нитрит-ионов

, 2,2 -дио циламин, нитробен 10 мол ассоци метил к ам-иономадия монКомпл с нитриекс паллс 2,2 -диилазобеамин ОСЕЛЕКЕЛЕНИЯ ный асс 5 меДецилНитр лом 1-20,5-1Остально енэо ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВИДЕТВЪСТВУ 3245994/18-2512.02.8130,12,84, Бюл, У 48(56) 1, Апа 1 уггса 1 шегЬойз еиЫе агпгЬ е 6 ггдоп. Проспекты фирмы. Оггоп КезеагсЬ. ЭесешЬег 1978.2, фудэинага Т., Окадзаки С, Хара Х, Одновременное определение нитрата инитрита с помощью ионоселек тивных электродов, Порарогурафи, , Кеч. Ро 1 агог, 1979,25, У 1-6,52 (прототип).(54)(57) СОСТАВ МЕМБРАНЫ ИОН ТИВНОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ОПРЕД НИТРИТ-ИОНОВ; включающий ионо трикаприламмония с нитритганическую добавку и расто т л и ч а ю щ и й с я с целью повышения опредеитратсодержащих,.растворах, е органической добавки исы комплекс палладия (11) с си-метилазобензолом и деа в качестве растворителя - ол в следующих количествах10 20 25 30 35 40 45 50 55 Изобретение относится к потенциометрическим методам анализа и конт. роля концентрации ионов в водных растворах и может быть использовано в химической и пищевой промышленности, в сельском хозяйстве, в аналитической химии и практике научных исследований,Известно потенциометрическое определение окиси азота с помощью газового электрода. Определение ведут в газовой фазе, Известный электрод позволяет определять нитриты в ин 6тервале 510- 4 ф 10 М. Однако для измерений необходима предварительная обработка анализируемого раствора, при этом недопустимо присутствие летучих кислых продуктов типа СО 2 Г 13Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является нитритный ионоселективный электрод, мембрана которого включает иснный ассоциат метилтрикаприламмония с натрит-ионом, растворитель и органическую добавку, В качестве ионообменника используют 0,1 М раствор ионного нитрита с метилтриоктиламмонием (СаргВиаС) и октанола, а в качестве органической добавки И-трет-октифенол. Электрод с такой мембраной позволяет работать с селективностъю К 1 д 17170=0,7-1,2 123а 3Недостатком этого ионоселективного электрода является его неселективность к нитрит-иону в присутствии нитрата, что не позволяет использовать электрод в аналитической химии и прак;ике научных исследований.Цель изобретения - повьппение селективности определения нитрит-иона в растворах, содержащих нитрат-ион,Поставленная цель достигается тем, что в известном электроде для определения нитрит-ионов, включающем ионный ассоциат метилтрикаприаммония с нитрит-ионом, органическую добавку и растворитель, в качестве органической добавки использованы.комплекс палладия (11) с 2,2 -диокси-метилазобензолом и дециламин, а в качестве растворителя - нитробензол в следующих количеСтвах 10 моль Ионный ассоциатметилтрикаприламмония с нитрит-ионом 0,5-1,0Комплекс палладия(11) с 2.,2 -диоксиметилазобензолом 1-2Дециламин 0,5-1,0Нитробензол ОстальноеЖидкостную мембрану получают следующим образом.В плоскодонную колбу на 5 мл вносят 1 5 мл 210М раствора1,12,2 -диокси-метилазобензола (НЬ) в хлороформе. Добавляют 0,5 мл 10 М 15 раствора палладия (11) в 2 н. соляной кислоте. Добавлением ацетона- смесь гомогенизируют и осторожно нагревают до кипения. После упарива ния жидкости добавляют 1 мл 10 з М раствора хлорида метилтрикаприламмония (Аликват) в хлороформе,несколько капель насыщенного водного раствора ХаНС 03 и 1 мл 10М д,циламина в хлороформе и нагреваютдо испарения хлороформа. К полученному остатку добавляют 1-2 мл нитробензола и 15 мин растворяют органическую часть осадка при небольшомперемешивании. Перевод в нитритнуюформу осуществляют путем трехкратного встряхивания с 0,1 М растворомнитрита натрия при соотношении фаз1:1 в той же колбе. Затем органическую фазу промывают дистиллированнойводой и фильтруют через сухой бумажный фильтр, пропитанный нитробензольным раствором. Предполагаемыйрабочий состав органической фазы:+1.РЫНОК, где И = 8-10; и (10,5) 10 М ЕРЙХНС 0 НДв нитробензоле. В качестве чувствительногоэлемента в предлагаемом электродеиспользуют раствор нитрита крупногоорганического катиона внесмешивающемся с водой органическом растворе сдобавкой комплекса палладия (11) с тридентатным лигандом (Н 21) 133, который избирательно взаимодействует с нитритом, и монодентатный лиганд, спо" собный замещать ыитрит во внутренней координационной сфере палладия (добавка улучшает линейность и воспроизводимость).Для изучения электродной функции измеряют ЭДС гальванической цепи1132209 Продолжение таблицы Состав свойс Показатели Кас 00 (М)-ионный о ассоциат10 3 10 3 1 5 .10.-з. 1,5;10= 5 10 Нф Сю Нм (И) -дециламии 10-3 30 20 30 30 10 1010 Фаза мембраны непрозрачная Составитель С. ЧижевскийРедактор К. Волощук Техред И,Асталош Заказ 10117 Тираж 822 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, %-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Тангенс угла наклона электрродной характеристики,ИВ/РН 0,Линейный интервал ИО Н 0 5101, 11010для всех электродных мембран 1 - 3 1,1 1 О"10 4