Способ количественного определения 4, 6-динитроортокрезола и 2-ацетамино5нитротиазола

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУ БЛИН 9) 8 Я 217 59 4 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗаволокин ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССО ДЕЛАН ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ(71) Курский государственный медицинский институт(56) Авторское свидетельство СССРУ 1022588, кл. С 01 В 21/78, 1982Крамаренко В.Ф Туркевич Б.М.Анализ ядохимикатов, М.: Химия,с. 201.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 4,6-ДИНИТРООРТОКРЕЗОЛА и 2-АЦЕТАМИНО-НИТРОТИАЗОЛА-0-крезола и 2-ацетамино-нитротиазола, которое может найти применение в определении ароматическихй и гетероциклических нитросоединений Повышение чувствительности и точнос ти способа достигается дополнитель" ной обработкой раствора реагентом перед экстракцией и использованием другого органического растворителя. Анализ ведут растворением .пробы в водном растворе щелочи и обработкой хлоридом 2,3,5-трифенилтетразолия при рН 9,0-9,2, Затем смесь экстрагируют хлороформом и экстракт фотометрируют. Чувствительность данного способа повьппается до 0,40 мкг/мл против 0,83 мкг/мг, Точность анализа повышается за счет того, что опт ческая плотность раствора при одина ковых концентрациях возрастает в 8 раз, 2 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способуопределения ароматических и гетероциклических нитросоединений,Цель изобретения - повышение чувствительности и точности способа.П р и м е р 1Определение 4,6-динитроортокрезола (ДНОК),Навеску около 0,1 г (точную) ДНОКрастворяют в 0,1 н. растворе гидроксида натрия в мерной колбе емкостью100 мл и доводят 0,1 н, растворомгидроксида натрия до метки (растворВ 1). 2 мл раствора У 1 переносят вмерную колбу на 50 мл и доводят дометки буферным раствором (растворУ 2), Концентрация ДНОК во второмрастворе составляет около 0,00004 г/мл .1,5 мл этого раствора помещают вделительную воронку, добавляют 10 млхлороформа и 8,5 мл буферного раствора с рН 9,0-9,2. Образующийся окрашенный продукт экстрагируют хло.роформом, Хлороформный слой отделяюти переносят в мерную колбу емкостью50 мл. Окрашенный продукт триждыэкстрагируется порциями хлороформапо 10 мл, объединенное извлечение доводят хлороформом до точного объема50 мл. Регистрация оптической плотности осуществляется на прибореФЭКМ в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм при светофильтре В 3(длина волны 400 нм) на фоне контрольного раствора. Расчет содержания ДНОК проводят по уравнению калибровочного графика, рассчитанногометодом наименьших квадратов: 0 =282500 С+0,0165, где 0 - значениеоптической плотности; С - концентрация ДНОК, г/мл.Результаты количественного определения ДНОК и метрологические характеристики для десяти определений представлены в табл.1,Определение 2-,ацетамино-нитротиазола (нитазола).Навеску около 0,1 г (точную)нитазола растворяют в О, 1 н. растворе гидроксида натрия в мерной колбеемкостью 100 мл и доводят до 0,1 н.раствором гидроксида натрия до метки (раствор У 1). Затем 2 мл раствора В 1 переносят в мерную колбу на50 мл и доводят до метки буфернымраствором (раствор У 2). Концентрация нитазола во втором растворе составляет около 0,00004 г/мл. 2 млэтого раствора помещают в делительнуюворонку, добавляют 10 мл хлороформа 5 и 8,0 мл буферного раствора (рН 9,09,2), Образующийся окрашенный продукт экстрагируют хлороформом. Хлороформный слой отделяют и переносятв мерную колбу емкостью 50 мл. Окрашенный продукт трижды экстрагируютпорциями хлороформа по 10 мл, объединенное извлечение доводят хлороформомдо точного объема 50 мл. Оптическуюплотность регистрируют на прибореФЭКМ в кювете с толщиной рабочегослоя 50 мм при светофильтре У 3 (длина волны 400 нм) на фоне контрольного раствора. Расчет содержания нитазола проводят по уравнению калибровочного графика, рассчитанного методомнаименьших квадратов:0 = 255000 С - 0,03825где 0 - значение оптической плотности;С - концентрация нитазола,г/мл.Результаты количественного определения нитазола и метрологические1характеристики для десяти определений представлены в табл.2.При использовании предлагаемогоспособа точность анализа повышаетсяза счет того, что оптическая плотность раствора при одинаковых кон центрациях возрастает в 8 раз.Кроме того, чувствительность способа повышается до 0,40 мкг/мл (чувствительность известного способа 0,83 мкг/мл).40Формула изобретенияСпособ количественного определения 4,6-динитроортокрезола и 2-ацет амино-нитротиазола путем растворения анализируемой пробы .в водномрастворе щелочи, экстракции органическим растворителем и фотометрирования экстракта, о т л и ч а ю щ н й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точностиспособа, перед экстракцией растворобрабатывают хлоридом 2,3,5-трифенилтетразолия при рН 9,0-9,2 и в качес г-.ве органического растворителя используют хлороформ.1293588 Таблица 1 Найдено ДНОК Метрологические характеристики Взято ДНОКна анализ, г х = 99,62 0,0997 99,47 0,1002 О, 1006 О, 1012 0,0996 О, 1000 0,1001 0,0987 0,0983 0,0998 0,0997 99,08 6 = 1,4132 О, 1026 101,4 0,982 98,59 б- = 0,4469 0,1026 102,62 0,0997 0,0967 0,0982 99,58 98,01 99,90 Г = 1,0109 А = 1,0101 О = 99,62+ 1,01 0,0982 98,40 0,0982 99,10 0,0991 Таблица 2 Найдено нитазола гЕМетрологические характеристики Взято нитазолана анализ, г х = 98,58 0,0988 99,47 0,0993 0,1015 0,0993 0,0990 97,31 0,0988 б = 1,29О 4079 0,0988 98,87 99,77 99,27 99,24 0,0988 0,0988 0,0995 0,0976 о = Оф 9227 0,0983 0,0993 0,0988 0,1010 О, 1005 0,0976 98,24 0,0988 99,27 0,0988 97,80 0,0960 95,84 А = 0,94 О = 98,58 ф 0,94 ВНИИПИ аказ 377/46 Тираж 777 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4