Способ получения полисурьмяной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОИИАЛИСТИЧЕСКИХ 80128626 СПУБЛ 20/06 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТО 88. 8)ехнология. Пермь: Из ганичесППИ, 1979,ОСУДАРСТНЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Отделение химии поверхности Института физической химии АН УССР (72) А.А.Чуйко, Л.И.Бондаренко, Г,П.Сафро, В.В.Уварова, Н.М.Заяц и И.Ш.Ииябов(56) Химия и т неор ких сорбентов. дс.98-121.Вестник ЛГУ, 1983, Ф 4, с,48-56, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИСУРЬМЯНОЙ КИСЛОТЫ(57) Изобретение относится к области синтеза неорганических радиационно и термически устойчивых ионитов, может быть использовано в химической промышленности и гидрометаллургии для выделения и концентрирования ряда зл ментов в жестких режимах эксплуатаци и для селективного поглощения вредных примесей из газовой фазы и позволяетповысить механическую прочность и сум.марный сорбционный объем ионита благодаря осаждению полисурьмяной кислоты в виде геля по всему объему. К140 мл прозрачного раствора анионногохлоридного комплекса,БЬ(Ч) с концентрацией 2,23 моль/л и рН 0,83 при перемешивании тонкой струей вводят45 мл деминерализованной воды. Через2-3 мин образуется белый плотный гельпо всему объему стакана (студень),который выдерживают в течение 2 ч длясозревания, а затем разламывают на ку"ки и промывают декантацией деминерализованной водой до рН 1,6-2,0. Отмытый гидрогель отделяют от промывнойжидкости и сушат при 120 С. Высохшийксерогель представляет собой белыепрочные гранулы полисурьмяной кислотынеправильной формы, которые отмываютводой до нейтральной реакции промы-.вочной жидкости. 1 з.п.ф-лы, 3 табл.67 Суммарный объем пор,Молярное Механическая Концентрация соединения,моль/л Состояние полимера соотноше прочность, кг/мм см 3/г ние БЬ (Ч):Н редлагаого 1:15 0,05 Осад,0 0 0 12862Изобретение относится к синтезу неорганических радиационно и термически устойчивых ионитов и может быть использовано в химической промьппленности и гидрометаллургии для выделе ния и концентрирования ряда элементов в жестких режимах эксплуатации и для селективного поглощения вредных примесей из газовой фазы.Цель изобретения - повышение меха нической прочности и суммарного сорбционного объема продукта, а также обеспечение среднего размера пор 50- 80 А.П р и м е р 1, К 140 мл прозрачно го раствора анионного хлоридного комплекса БЬ(Ч) с концентрацией2,23 моль/л и рН 0,83 при перемешивании тонкой струей вводят 145 мл деминерализованной воды. Через 2-3 мин образуется белый плотный гель по всему объему стакана (студень), который выдерживают в течение 2 ч для созревания, а затем разламывают на куски и промывают декантацией деминерализованной водой до рН 1,6-2,0, Отмытый гидрогель отделяют от промывной жидкости и сушат при 120 С, Высохший ксерогель представляет собой белые прочные гранулы неправильной формы, которые отмывают водой до нейтральной реакции промывочной жидкости.П р и м е р 2. К 65 мл водного раствора перекисного комплекса БЬ(Ч),получаемого при окислении БЬС 1 пе 3 .рекисью водорода, с концентрацией (С) 2,9 моль/л и рН 0,8 при интенсивном перемешивании небольшими порциями добавляют 150 мл деминерализованной воды. Через 4-5 мин образуется белый плотный гель по всему объему стакана, который оставляют на 2-3 ч для созревания, а затем разламывают на куски и отмывают водой до рН 1,8. Гидрогель сурьмяной кислоты сушат при 200 С, Гранулы ксерогеля отмывают до нейтральной реакции промывных вод.Для получения сравнительных данных был воспроизведен известный способ, согласно которому сурьмяную кислоту осаждали гидролизом в 6,6 объемах воды 8 объемных частей 1,08 М раствора БЬ(Ч), приготовленного растворением при нагревании 273 г промышленно - выпускаемого БЬ О в 1300 мл концентрированной соляной кислоты. Осадок выдерживали в маточном растворе 15 сут (рН щ, 0,45) . Отмывали на воронке Бюхнера до отрицательной реакции на С 1-ионы и сушили на воздухе.В табл,1-3 приведены данные исследования материалов, полученных при осуществлении предлагаемого и известного способов,В табл.1 показана зависимость свойств катионитов от молярного соотношения реагентов в исходной смеси,Таблица 11286267 Т а б л и ц а 2 Механическая пронность, кг/мм Предлагаемое 0,05 Осадок 0,06 1:35 0;06 0,08 1:35 1,5 0,28 Гель 0,40 1 ф 35 2,2 0,32 0,43 1:35 3,0 0,05 Осадок 0,07 1:35 3,6 Известного 1,08 1:80 0,06 0 05 Таблица 3 Предлагаемому 40 80 15 100 50 65 200 45 300 80 380 30 Известному 50 20 10 В табл.2 показана зависимость сорбционных свойств препаратов сурьмяной КонцентрациА Молярное сосоединения, отношение моль/л БЬ(Ч):Н О В табл. 3 показана зависимость эффективного радиуса пор сурьмянокислотных сорбентов от условий их сушки (С2,2 моль/л, ш .: ш о=1:О),30 Температура суш- Эффективный радиускиу Су по спо пор, 1 35собу 55На основании данных, приведенных в табл.1-3, можно заключить, что предлагаемый способ позволяет получать полисурьмяный катионит со значикислоты от концентрации ВЬ(Ч) в исходной реакционной смеси. СуммарныйСостояниеобъем пор, полимера5/ тельно улучшенными механическими ипорометрическими характеристиками посравнению с известными решениями благодаря синтезу исходного полимера в виде геля по всему объему (а не в виде мелкодисперсного осадка, как в известных способах).Кроме того, предлагаемый способ менее трудоемок по сравнению с известными и позволяет исключить непроизводительные затраты времени на первичную обработку и высушивание продукта. Формула изобретения 1. Способ получения полисурьмяной кислоты в виде геля по объейу, включающий гидролиз хлоридного или перекисного комплекса БЬ(Ч) в воде, выдержку полученного продукта, промывку и сушку, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения механической прочности и суммарного сорбционного объема продукта, концентрацию комплекса ЯЬ(Ч) поддерживают равной 2-3 моль/л, а молярное соотчошение БЬ(Ч):Н 0 равным 1:20-50.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью обеспечения среднего размера пор продукта 50-80 А, сушку ведут при 100 - 300 С.