Способ определения фосфора (y)

(5 ПИС ЗОБРЕТ АВТОРСКОМ ДЕТЕЛЬС ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ(71) Институт общей и неорганической химии АН АрмССР(56) Демина Л.А, и дрСпектрофотометрическое определение фосфора в виде ионного ассоциата молибденофосфорной гетерополикислоты с бутиловым эфиром родамина С.-Ж аналитической химии, 1977, т. 32, вып. 6. с, 1138 1142.Авторское свидетельство СССР 9 1176242, кл. С 01 Я 31/22, 1983. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИИ ФОСФОРА (Ч) (57). Изобретение относится к аналитической химии, а именно к методам апектрофотометрического определения,80127069 фосфора (7), и может быгь использовано при анализе различных фосфоросодержащих образцов. 1 мл анализируемого раствора помещают в центрифуж-ную пробирку, добавляют 1,6 мл О, 12 Мподкисленного раствора молибдата натрия, добавляют ННОз до рН среды 0 -0,45, затем доводят объем до 9,5 мл,прибавляют 0,5 мл 0,1 Х-ного растворародамина С (РС) и перемешивают в течение 5 мин. Осадок соединения РСМФК (молибденофосфорная кислота) от"деляют центрифугированием, осадокпромывают раствором НБО (рН 0-0,45),затем растворают в той же пробирке в10 мл ацетона. Полученный раствор успектрофотометрируют при Л=560 нм,1=1,0 см.Способ позволяет повыситьизбирательность анализа по отношениюк кремнию. 2 табл.Таблица 1 15Взято Определеног Р (Ч), мкг 8 1 Ч,мг Р (Ч), мкг Б 1 Ч, мг з) д д д д9)5 ) прибавляют 0)5 м 0.17-ного 20 0 03 родамина С (РС) и перемешивают в течение 5 мин (рН раствора О), Осадоксоединения РС-МФК (молибденофосфорная кислота) отделяют пятиминутнымцентрифугированием, раствор деканти ) руют, осадок в той же пробирке промывают 4 мл НИО с рН О и вновь центрифугируют в течение 5 мин, Раствордекантируют, осадок в той же пробир-.ке растворяют в 10 мл ацетона и по- з 0 лученный раствор спектрофотометрируютпри 1= 560 нм, и = 1,0 см. Одновременно в тех же концентрационныхусловиях проводят "холостой" опыт(Ахол = 0,070) . Оптическая плотностьполученного раствора соединения РСМФК (ЛА) равна 0,060. Фосфор (Ч) определяют по предварительно снятомуградуировочному графику.П р и м е р 2. 1 мл раствора, со держащего 6,2 мкг Р (Ч) и 85,26 мгЯ (1 Ч), помещают в центрифужную пробирку, добавляют 1,6 мл О, 12 М подкисленного раствора Иа)Моо (приготовленного из равных объемов 0,24 ММамоо и 8 М НЮЗ) ) вводят 0,2 мл8 М НЮ объем доводят водойдо 9,5 млприбавляют 0,5 мл 0) 13-ного РС и размешивают в течение 5 мин (рН раствора0,45), Осадок соединения РС-МФК отделяют пятиминутным центрифугированием, раствор декантируют, осадокв той же пробирке промывают 4 млНИО (рН 0)45 и вновь центрифугируют в течение 5 минОсадок в тойже пробирке растворяют в 10 мл ацетона, полученный раствор разбавляютвтрое и спектрофотометрируют при )= 85,26 0) 03 85,26 0)3 1 0,29 0,03 85,26 6,2 0,02 1Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамспектрофотометрического определенияфосфора (Ч) в присутствии кремния ввиде молибденофосфата основного красителя, и может быть использованопри анализе различных фосфоросодержащих объектов,Цель изобретения - повышение избирательности анализа по отношениюк кремнию.Пример 1. 1 мл раствора,содержащего 0,03 мкг Р (Ч) и 85)26 мгЯ (1 Ч), помещают в центрифужнуюпробирку, добавляют 1,6 мл О, 12 Мподкисленного раствора Иамо 04 (приготовленного из равных объемов 0,24 МИа,моо и 8 М НМО ), вводят 0,8 мл8 М НИО объем ово я во ой о 270697 2= 560 нм и 1 = О, 1 см, Одновременнов тех же условиях проводят,"холосттой" опыт (А , = 0,000) . Оптическая плотность полученного разбавленного раствора соединения МФК-РС(ЛА) равна 0,400, Фосфор (Ч) определяют по предварительному снятомуградуировочному графику,Результаты определения фосфора (Ч)1 О в присутствии кремния (1 Ч) в соответствии с примерами, приведены в табл.1( 1)6) р 0,95),Для получения соединения РС-МФК оптимальными являются: рН образования РС-МФК 0-0,45 и концентрация РС (О,84-2,1) 1 О М при С,.О, О,ОгМ. Ацетоновые растворы соедйнения МФК 5 РС, полученного в указанном интервале кислотности, характеризуются постоянным значением= 6,2510 л моль- см- . Выход эа указанный интервал нежелателен по следующим причинам. При рН О резко падает выход соединения МФКРС, т.е., оно количественно не образуется . Следовательно, использование указанных значений рН (т.е. рНО) приводит к заниженным результатам определения фосфора (Ч). При рН ) 0,45 наблюдается резкое возрастание сте-. пени образования простых солей РС и в результате конкурентной реакции выход соединения МФКРС значительно снижается. Следовательно использование указанных значений рН (т,е. рН ) 0,45) при определении фосфора приводит к заниженным результатам. Сравнительные данные спектрофотометрического определения фосфора в присутствии кремния по предлагаемому способу, прототипу и аналогам приведены в табл. 2,1270697 Таблица 2 Показатель Способ Прототип Предлагае- мый Аналог с бриллиантовым с малахитовым зеленым зеленым С х 10 5 л моль-см,88 6,25 6,25 0,96 Чувствительность(при 3 мкг (при (при (приР) 3 мкг Р) 3,1 мкг Р) 3,1 мкг Р) кремнию 25 Формула изобретения Составитель Г.Цой Редактор Н.Киштулинец ТехредИ,.Попович Корректор Е,СирохманЗаказ 6238/48 Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская ыаб, д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, ужгород, ул. Проектная, 4 Предлагаемый способ определенияфосфора (Ч) высокоизбирателен и поотношению к многим другим элементам:определению 0,062 мкг/мл фосфора (Ч)не мешают (в скобках дается кратностьв молях): 1.з. (3,0 10) р Иа (3,010) рК (3,0 10"); Са (3,01 О); Яг (3,0 109;А 1 (3,0 10); В (3,0 10); Ва (1,5 10);Сс 1 (1,6О".); 2 п (1,0 10); Со (1,0 1(У);Мя (7,5 10 ); М 1 (6,010 ); Сц й (4,0 10) 1Оа (3,0 10); Сг (3 10); РеЖ (3,0 10);Се (3,510 ); Ч (7,210 ),СцНО (5,010 )ЭДТА (5,010),2 г 6,010),С О (4,010), И (40), Т 1 (10). Способ определения фосфора (Ч), включааций его перевод в комплексный молибденофосфат родамина С в кислой среде, осаждение, отделение осадка полученного комплексного соединения, растворение последнего в ацетоне и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения избирательности по отношению к кремнию, комплексообразование проводят при рН 0 - 0,45.