Способ выделения бутилксантогената калия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН Со 54 03 0 1 0 ГОСУДАРСТВЕННЬЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ м Ф.1(чае ,Д 3 Й ОБРЕТЕНИ ИСАНИ ВТОРСНОМУ(7 1) Уральский ордена ТруКрасного Знамени лесотехнинститут им, Ленинского ки Среднеуральский орденаКрасного Знамени медеплаввод овог ческ мсомола рудовогоидейный заГ,И. Мальцев,Калининф С, Тумашов,Халемский,В. Забадии 05 (088.8) идетельство СССР С 154/02, 1933.(54) (57) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ БУТИЛКСАНТОГЕНАТА КАЛИЯ из маточного раствораего производства из бугилового спирта, гидроокиси калия и сероуглерода,о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтоматочный раствор подвергают обработке раствором сульФата цинка при молярном соотношении бутилксантогенаткалия - сульФат цинка 1:2-4 с последующим переосаждением полученногобутилксантогената цинка путем взаимодействия с раствором гидроокиси калияпри молярном соотношении 1: 1-4., 1253974Изобретение относится к новому способу выделения бутилксантогената калия из маточного раствора его производства, который находит применение 1при обогащении руд цветных металлов, 5Целью изобретения является разработка нового способа выделения бутнлксантогената калия из маточного раствора при его получении, который ранее либо подвергался дальнейшей пе реработке, что значительно удорожало весь процесс получения продукта, либо. сжигался, так как использовать его непосредственно при флотации невозможно из-за содержащихся в нем при месей, что достигается путем обработки последнего сульфатом цинка и последующим переосаждением.Изобретение иллюстрируется следующими примерами. 20П р и и е р 1. Получение бутилксантогената калия.1 а) Стадия алкоголирования.Едкий кали (92%) в количестве 0,194 кг растворяют в воде и полученный 65-70%-ный раствор охлаждают. В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и мешалкой загружают 0,21 кг (99%) бутилового спирта и при непрерывном перемеши ванин с помощью капельной воронки вводят раствор щелочи Температуру реакционной массы поддерживают в интервале 45-60 С.1 б) Стадия получения бутилксантогената.После стадия алкоголированияО раствор охлаждают до 30-32 С и подают сероуглерод (97%) в количестве 0,328 кг. После окончания дозиров ки сероуглерода, раствор перемешивается в течение 20-30 мин и охлаждается до 20-25 С. Выпавший осадок бутилксантогената калия отфильтровывается под Вакуумом и сушится при 45 комнатной температуре, Маточный раствор, содержащий 15% бутилксантогената калия, по известной технологии, сжигается. Выход готового продукта в пересчете на 100% вещества состав ляет 0,505 кг. Содержание, основного вещества 90,5%, что соответствует1 сорту.Масса маточного раствора 0,3 кг,Состав маточного раствора, подвергаемый утилизации, следующий, %;бутилксантогенат 15., К ВО 0,32; К 8 10,11 К 3 Оз 2,2; К)СО 6,8%. оутиловый спирт 11 остальное во 7 3да, Плотность 1,22 г/смП р и м е р с. Утилизация маточного раствора,2 а) Получение ксантогената цинка.кг маточного раствора (0,86 л)приведенного состава обрабатывали0,514 кг 6%-ного раствора сульфатацинка (3, 2 моль) при 20 С и перемешивании (Ч=60 об/мин).Время экспозиции 15 мин. Осадок отфильтровывали. Масса осадка (в пересчете на100% вещество) состаяила 144,5 гбутилового ксантогената цинка(0,4 моль). Остаточное содержаниексантогената калия в растворе 0,22%.2 б) Получение бутилового ксантогената калия.Осадок бутилксантогената цинкаобрабатывали 89,6 г (1,6 моль)20%-ного раствора едкого кали при20 С, перемешивании (Ч = 60 об/мин),экспозиция 30 мин.Полученный после выщелачиванияраствор содержит 146,2 г бутилксантогената калия и примеси, %: К ЯО0,01; К Я 0,1; К 8 О 0,02; КСО0,06; КОН 2; бутиловый спирт 0,01.Раствор, содержащий бутилксантогенат калия направляется на обогащение. Осадок, содержащий в основном сульфид, карбонат, гидроксидцинка также направляется в отделениецинковой флотации.И табл. 1 и 2 приведены данные,подтверждающие оптимальные значениясоотношений исходных реагентов.Из данных, представленных в табл.1следует, что использование сульфатацинка для осаждения бутилового ксантогената позволяет практически полностью осадить бутиловый ксантогенат.При этом одновременно осаждаются идругие примеси, в частности сульфиды.Остаточная концентрация бутиловогоксантогената в маточном растворе непревышает 0,2%. Уменьшение молярногоотношения меньше чем 1:2 не позволяет получить достаточную степеньосаждения. Увеличение мольного отношения больше чем 1:4 не влияет настепень осаждения.Из данных представленных втабл. 2 видно, что использование едкого кали для выщелачивания позволяет повйсить выход бутилового ксантогената калия до 95-98%.от теоретически возможного. Снижение количества1253974 4 Полученные результаты представлены в табл. 3. Таблица 1 С Н ОСЗ К Еп 80(С Н ОСЦ, Еп2 м адеКОН 1:0,5 1:2 1:3 1:4 1 ф 5 Выход бутиловогоксантогената в7 от теоретическивозможного 80,0 852 . 916 95,197,8 97,8 Таблица 3 Медный концентрат, 7. Руда, Х Выход Ксантогенат Содержание Медь Цинк Извлечение Медь Цинк Медь Цинк Стандартный 1,02 2,3 6 15,1 6,2 88,8 16,7 Предлагаемый 1,02 2,35 5,8 15,5 5,6 88,1 Составитель Т. ВласоваТехред М.Ходаикч Корректор Л. Пилипенко Редактор М. Недолуженко Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Тосударственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб, д, 4/5Заказ 4683/27 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4,щелочи ниже 0,5 моль не позволяет повысить выход бутилового ксактогена та калия, Увеличение количества щелочи вьвпе чем 1:4 практически не влияет на степень выщелачивания бутило ного ксантогената,Полученный нэ маточного раствора после кристаллизации бутиловый ксантогенат калия испытан в качестве флотореагента на руде. 10 Иэ данных, представленных в табл. 3, видно, что ксантогенат, полученный из ранее не утилизируемого маточника, не ухудшает показатели обогащения и может быть использован в обогащении медно-цинковых руд.