Способ очистки метилхлороформа от хлорного железа
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИНЕСНИХРЕСПУБЛИК 119) 111) 17 3 07 С 19/05 1 Н ПИСАН К АВТОРСКОМ единений тем, чт жащих орличацелью снметилхло ническ щиися ижения степе оформа, в к ащих органичи разложениячестве кислоеских соединефталевой кисло родсодерж ний испол ты общей з ют э ирь мул СО -)анай ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(54)(57) СПОСОБ ОЧИСТКИМЕТИЛХЛОРОФОРМА ОТ ХЛОРНОГО ЖЕЛЕЗА путем дистилляции в присутствии кислородсодерСО-Ол Х - С -С -алкил у а ф диэтиловый эфир диэтиленгликолМетилхлороформ, полученный гидрохлорированием винилиденхлорнда вприсутствии хлорного железа., имеетследующий состав, мас.%: метилхлоро 5 Форм 99019; винилиденхлорид 0,680;хлорное железо 0,099; хлористый водород 0120; 11 обочные продукты (осмол) 0,082,В круглодонную колбу загружают10 200 г продукта. Вносят добавку, снижающую разложение, и полученнуюсмесь подвергают дистилляции при 7075 С и атмосферном давлении. Дляоустановления влияния давления опыт 95 выполнен при давлении 0,85 МПа, Продукт анализируют по методике, описанной в примере 1. Определяется также количество кубового остатка.Опыт 6 - сравнительный - показывает,что повыщение содержанця добавки свыше 1% нецелесообразно.Результаты приведены в табл. 2.П р и м е р 3. Опыт проводят аналогично примеру 1. Для очистки берутрреальный продукт гидрохлорирования,полученный в промышленных условиях.Продукт имеет состав, мас,%: метилхлороформ 96,018; винилиденхлорид3,500; хлорное железо 0,082; хлорисЗО тый водород О, 180; побочные продукты 0,220. К нему добавляют 0,5% дидктилфталата.Лнализ дистиллята показывает,что разложение МХ отсутствует. Количество кубового остатка 0,88%. Хлорное железо в дистилляте отсутствует.Как видно из табл, 1 и 2 проведение очистки МХ по предлагаемому способу позволяет резко снизить степень40 разложения МХ,Таблица 1 Времядистилляции,мин Т Метилхлороформ - сырец с добавкой 0;025% дидодецилфталата Степень разложения,МХ, %(ВХ), содержит примеси ВХ, хлорногожелеза, хлористого водорода и продуктов осмоления ВХ, В ходе очисткиМХ путем дистилляции происходит егочастичное разложение под действиемхлорного железа с образованием ВХи продуктов его осмоления, загрязняющих МХ,Целью изобретения является сни"жение степени разложения МХ.П р и м е р 1, К метилхлороформу, содержащему 0,005 мас.% винилиденхлорида и 0,005% хлорного железадобавляют 0,025 мас.% дидодецилфталата или диэтилового эфира диэтиленгликоля. Полученную смесь загружаютв автоклав и выдерживают до 120 минпри 1450 С .и давлении 0,57 МПа. Затемметилхлороформ подвергают дистилляции, В дистилляте (очищенном продукте) определяют содержание хлор"ного железа фотоколориметрически,винилиденхлорида и органической добавки хроматографическй (содержаниехлорного железа и органической добавки в дистилляте ниже чувствитель.ъфности их методов определения (1 10и 1 10 % соответственно). По изменению содержания винилиденхлорида рассчитывают степень разложения метилхлороформа.Результаты приведены в табл. 1.П р и м е р 2. Очистка в лабораторных условиях. Метилхлороформ-сырец с добавкой 0,025% диэтилового эфира ди- этиленгликоля Содержание Степень разловинилиденхло- женин, ИХ, %рида, мас.%1,96 0,010 0,015 О, 100 1,42 0,69 0,76 0,500 1, 0002,0000,0900,495 1,12 2, 10 0,62 7 Дидодецилфталат 0,71 8 Диэтиловый эфир диэти- ленгликоля 0,110 070 0,500 0,750 ВНИИПИ Заказ 3768/25 Тираж 379 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 р етилхлороформ - сырец с добавкойдистил,025% дидодецилфталатаЭфир полиэтиленгликоля, 0,025 мас.%,1 Диоктилфталат 2 Диоктилфталат 3 Диоктилфталат 4 Диоктилфталат 5 Диоктилфталат 6 Диоктилфталат 9 Диэтиловый эфир диэтиленгликоля при давлении 0,85 МПа 3,238 2,040 1,062 1,020 0,988 0,985 2,025 0,767 3,500 1, 869 0,527 0,469 0,425 0,372 1,849 0,120
СмотретьЗаявка
3837030, 02.01.1985
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4684
МАНТУЛО АЛЕКСАНДР ПАВЛОВИЧ, РАЕЦКИЙ ВЛАДИМИР ЕФИМОВИЧ, СИНИЦЫН ВАЛЕРИЙ ИГНАТЬЕВИЧ, ЦУРГАН АННА АЛЕКСАНДРОВНА, КРИВОЗУБОВ ВИКТОР НИКОЛАЕВИЧ, ДЕЛЬНИК ДИНА ГЕНАХОВНА, НАЗИНКИН ГЕННАДИЙ ВАСИЛЬЕВИЧ, БУЛАНОВ АНАТОЛИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 17/38, C07C 17/42, C07C 19/05
Метки: железа, метилхлороформа, хлорного
Опубликовано: 15.07.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1244139-sposob-ochistki-metilkhloroforma-ot-khlornogo-zheleza.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ очистки метилхлороформа от хлорного железа</a>
Предыдущий патент: Способ управления процессом получения фруктовых соков
Следующий патент: Способ одновременного получения метилового эфира формилбензойной кислоты и смеси диметиловых изо-, ортои терефталевой кислот
Случайный патент: Способ лечения деформации длинных трубчатых костей