Способ переработки высококремнистых железосодержащих бокситов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 7 5 594 С РЕТЕНИЯ АТЕЙ ВЫСОКОКРЕМБОКСИТОВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ПИСАНИЕ(56) Пустильник Г.Л., Певзнер И,З.Кислотные способы переработки низкокачественного алюминийсодержащегосырья.-М.: Цветметинформация,1978, с. 21.(54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИНИСТЫХ ЖЕЛЕЗОСОДЕРЖАЩИХ 80 1426449 А 3(57) Изобретение относится к гидрометаллургии алюминия и может бытьиспользовано при переработке высококремнистых железосодержащих бокситов на соединения алюминия и железа.Цель изобретения - упрощение иудешевление процесса. Через неподвижный слой частиц исходного продукта с размером 1-20 мм полунепрерывно снизу вверх пропускают соляную кислоту со скоростью 0,210 см/ч, при отношении Т:Ж1:0,31,0 и 20-90 С, с последующим отделением твердого алюминийсодержащегопродукта, концентрированием растворахлорного железа и пиролитическимразложением его до окиси железа.Целесообразно использовать солянуюкислоту с растворенным в ней коагу"лянтом, взятым из расчета 100500 г/т боксита,или в смеси.с газообразным хлором. 2 э.п. ф-лы. 1 таблИзобретение относится к гидрометаллургии алюминия и может быть использовано при переработке высоко- кремнистых железосодержащих бокситов на соединения алюминия и железа.Цель изобретния - упрощение и удешевление процесса.П р и м е р 1. 7 кг боксита следующего состава, : сопутствующая влага 18,0; окись алюминия 53,3; окись железа (П 1) 23,0; двуокись кремния 6,6, двуокись титана 2,5, окись кальция 1,1, окись магния 0,5; вещество, теряющееся при прокаливании 12,9; прочие вещества 0,1, измельчают на куски размером менее 20 мм и смешивают с 2 л раствора, содержащего 300 г/л соляной кислоты и 7 г "Седосана", применяемого в качестве-коагулирующего средства. После улетучивания двуокиси углерода, образовавшейся при разложении карбонатов, взвесь помещают в колонну длиной 154 см и диаметром 6,7 см. В нижней части колонны ,находится Слой кремнистой гальки толщиной 10 см в качестве дренажа. Затем колонку через кремнистый дренаж заполняют снизу вверх введением2,3 л раствора указанного состава. Колонку выдерживают в таком состоянии в течение двух суток, В течение этого времени значительная часть железа, содержащегося в боксите, переходит в раствор, а содержание соляной кислоты в растворе понижается.Образовавшийся раствор хлорного железа вытесняют из колонки путем подачи в колонку снизу 2,3 л соляной кислоты со скоростью 0,2 см/ч, Полученный раствор, содержащий примерно 100 г/л хлорного железа, на.сыщают газообразным хлористым водо" родом и вводят в контакт во второй колонке со свежим бокситом.Через первую колонку пропускают свежую соляную кислоту и процесс замачивания, растворения повторяют до тех пор, пока иэ боксита не удалят 90 . содержащегося в нем железа, а концентрация выходящего раствора не составляет выше 140 г/л хлорного железа. Этот раствор хлорного желе за освобождают от кальция добавлением 135 г концентрированной серой кислоты, причем в качестве побочного продукта получают 220 г гипса. Освобожденный от кальция растворхлорного железа непосредственно.вводят в пиролизатор, В рекуператоре5пиролизатора раствор хлорного железа упаривают с помощью подводимогопротивотоком газообразного хлористого водорода и продуктов сгорания,температура которых порядка 800 С.10 При этом газ охлаждают примерноф1до 100 С. Концентрированный растворхлорного железа с помощью распылительной головки впрыскивают в пиролиэатор, который нагревается приподведении тепла в количестве4000 ккал в расчете на 1 кг Окисижелеза. Из хлорного железа, разлагающегося в процессе нагревания,получают окись железа (111) с со 20 держанием менее 0,1 хлорида. Колонку промывают 7 л воды. Образовавшийся раствор используют в абсорберепиролизатора в качестве абсорбентахлористого водорода,25 П р и м е р 2, Боксит того жекачества, что и в примере 1, измельчают на куски, размером менее20 мм,и на двойном вибрационном сите,.классифицируют на три различные фрак,30 ции по размеру частиц. Пылевиднаяфракция, отделенная от материала,содержащего 13 сопутствующей влаги,составляет примерно 25 . Эту фракциюне обрабатывают. Оставшиеся на сите35. 75 . материала состоят на 40 мэчастиц размером 5-20.мм и на 60 . изчастиц размером 1"5 мм, Эти обе фракции помещают в футерованную резинойколонку высотой 2,8 м диаметром40 0,7 м, имеющую полезный объем 1 мпричем слоями толщиной 20-30 см обефракции чередуют друг с другом, асуммарно загружают в колонку 1,6 тбоксита. На дне колонки находитсяслой гравия толщиной 13 см. Анало"гичным образом подготавливают вторуюколонку, В соляной кислоте с концентрацией 300 г/л растворяют в расчетена 1 м 300 г "Праестола 2900",примененного в качестве коагулирую 50щего средства. Этот раствор подаютв нижнюю часть первой колонны и соскоростью 5 см/ч пропускают снизувверх до тех пор, пока колонка не55 заполнится. Для заполнения кОлОнкинеобходимо около 400 л соляной кислоты, После заполнения колонки расгвор подают в колонку снизу со скоростью 05 см/ч. Выходящий из голов3 142644ной части первой колонки раствор совершенно прозрачен. Этот раствор отбирают фракциями по 60 л и прокачивают снизу вверх через вторую колон 5ку еПервые фракции наряду с 20-30 г/лхлорного железа содержат главнымобразом хлористый кальций и хлористыймагний и вытесняют одновременно 1 Обольшую часть сопутствующей влаги.Первые 200 л раствора, находящегоиз головной части второй колонки, практически не содержат железа, а содержат в основном хлористый кальций и 15хлористый магний, В каждых последующих 300 л содержание железа постоянноповышается конечная концентрацияхлорного железа составляет 130 г/л,в то время как содержание хлористого 20кальция и хлористого магния умень"шается до 0,3 г/л, а хлористого алюмния - до примерно 2 г/л. При этомсодержание свободной соляной кислоты достигает 150 г/л. При дальнейшем 25экстрагировании в 400 литровых фракциях концентрация хлорного железауменьшается, а концентрация свободнойсоляной кислоты повышается Послетого,.как через колонку пропустят1,6 м соляной кислоты и отберут указанные фракции, колонку равным образом снизу вверх промывают водой, вкоторой предварительно растворено200 г коагулирующего средства "Праестол 2900". Газообразный хлористыйводород, полученный из раствора хлоридов способом, описанным в примере 1, адсорбируется в промывныхврдах, применяемых в качестве абсорбирующей жидкости в абсорбере,П р и м е р 3. Бокситом в соответствии с примером 2 слоями заполняют суммарно 4 колонки (высотой45 1,6 м с внутренним диаметром 6,7 см) Нижние 10 см колонок содержат в качестве дренажа слои гравия с размером частиц 2-5 мм, На этот слой гравия описанным в примере 2 образом попеременно друг с другом помещают слои, состоящие из частиц разного размера, причем чередуют примерно 1 О см грубой фракции и 15 см более мелкой фракции. Каждая колонка содер-. жит примерно 7 кг бокситаКолонки располагают в ряд, Устанавливающееся в четырехступенчатой системе соотношение Т:Ж совместно с мертвым 94объемом и объемом, занимаемым дренажом, составляет 1:0,5,В первую колонку со скоростью53 см/сут подают снизу вверх соляную кислоту с концентрацией 350 г/л.В одном литре соляной кислоты содержится 14 г "Праестола 2935" .Выходящий иэ головной части колонки раствор направляют последовательно вовторую, третью и четвертую колонки.Выходящая иэ головной части четвертой колонки жидкость практически несодержит кислоты, причем часть хлорного железа, образовавшегося прирастворении, гидролизуется. Из четвертой колонки отбирают 7 л раствораи с его помощью вводят в действиеколонку 5. Одновременно отключаютпервую колонку, которая содержит боксит, практически не загрязненныйжелезом, и промывают ее водой, вто .время как концентрированную соляную кислоту подают в колонку 2Отключенную колонку 1 промывают 7 лводы до полного удаления хлоридов(скорость промывной жидкости такая же, как и при растворенииюиалотой). Промывную жидкость фракционируют, получая фракции: 1 л с концентрацией 350 г/л, 1 л с 200 г/л,примерно 5 л с концентрацией кислоты 50 г/л. Первую фракцию используют для кислотного растворения. Вторую фракцию после укрепления газообразным хлористым водородом применяют для той же цели. Третью фракцию используют для абсорбции хлористого водорода. Этот процесс наиболее целесообразно осуществлять посредством подключения других колонок.и отключения первой колонки до техпор, пока с подключением приблизительно восьмой колонки не установится состояние равновесия, характеризующееся следующими показателями: иэпервой колонки, в которую подаетсясоляная кислота с концентрацией350 г/л, выходит раствор следующего состава: соляная кислота примерно 320 г/л, содержание железа (ПТ)30 г/л, содержание кальция и магнияменее 0,2 г/л, Выходящие из остальныхколонок фракции также имеют равновесные составы (см. таблицу)Раствор, выходящий из колонки 4,наиболее целесообразно разделять надве фракции 1,5 л либо нейтрализовать известью (рН 7) и затем направ1426449 следующий состав, 7.: окись алюминия81,54двуокись кремния 9,28; окисьжелеза (11) 2,02; двуокись титана2,81; окись кальция 1,65; окись натрия 1,44 и окись калия 0,52. Формула изобретения Показатели колонки Компоненты 3 4 (фракции) ,1 (1,5 л) 2 (5,5 л) 12 НС 1 320 70 30 145 0,2 0,7 0,2 0,4 10. Железо (11 Т) 40 180 160 Кальций 30 1,5 1,5 15 Магний Составитель В, Забелин Техред М.Ходанич Корректор Э. Лончакова Редактор В,Бугренкона Тираж 446 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5Заказ 4786/58 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 лять навскрышный отвал, либо нэ сообчражений экономии обрабатывать с целью получения окиси железа (П 1), гипса и сернокислого магния. В пос 5 леднем случае раствор смешивают с 65 г углекислого кальция, образо- вавшуюся гидроокись железа отфильтровывают, промывают и вводят во вто,рую Фракцию, включающую 5,5 л. После 10 упаривания Фильтрата прибавляют примерно 350 г концентрированной сернойислоты, образовавшийся гипс отфнльтовывают, а фильтрат упаривают, полуая кристаллический сернокислый магий.фракцию, включающую 5,5 л, разлаают в пиролиэаторе обычным способом, получая соляную кислоту и окись желеа, Соляную кислоту, полученную в реультате абсорбции хлористого водорода, возвращают в процесс. Окись жееэа может быть использована в металургии в качестве материала со степенью чистоты около 927 После отклю ения первой колонки и промывки воой полученный боксит может быть использован в процессе Байера или для йолучения огнеупорных материаловОчищенный от железа боксит имеет сле- ЗО дующий состав,%: вещество, теряющееся при прокаливанни 14,67 окись алюМиния 69,54; двуокись кремния 7,92; окись натрия 1,23, окись железа (111) 1,73; двуокись титана 2,40;окись кальб ,ция 1,41 и окись калия 0,45. Послеопрокаливания при Ф 500 С материал имеет 1, Способ переработки высококрем-; нистых железосодержащих бокситов путем обработки исходного сырья концентрированной соляной кислотой с последующей переработкой полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, обработкуО проводят путем пропускания соляной кислоты через неподвижный слой частиц сырья размером 1-20 мм полунепрерывно снизу вверх со скоростью 0,2-10 см/ч при отношении Т:Ж =1:0,3-1,0 и 20-90 С с отделением твердого алюминийсодержащего продукта, концентрированием раствора хлорного железа и путем пиролитического разложения его до оксидов железа.2. Способ по п. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что используют соляную кислоту с растворенным в ней коагулянтом из расчета 100-500 г/т боксита.3. Способ по и. 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что используют соляную кислоту в смеси с газообразным хлором.