Способ определения диметилбис-( -фениламинофенокси)силана

(19) 1 4 С 01 Х 21 7 ПИСАН БРЕТЕН ф 4 цЗ) ИЛБИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Шанина Т,М., Гельман Н.Э., Кипаренко Л.М. Количественный анализ элементоорганических соединений.Спектрофотометрическое микроопределе ние кремния. Журнал аналитической химии, 1965, т,20, с,18.Терентьев А.П., Поцепкина Р.Н Градская Н,А. Бондаревская Е.А.Анализ элементоргаиических соединений. Одновременное определение кремния и фосфора. -Журнал аналитической химии, 1973, т.28, с.391.Бондаревская Е.А., Поцепкина Р.Н Кудряшова Л.М Рябова Е.В. Анализ кремнийорганических соединений, содержащих хром, олово и ванадий, атом но-абсорбционным методом. -Журнал аналитической химии, 1983, т.38, с.1077.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТ С(57) Изобретение относМтся к аналитической химии, в частности к способу определения диметилбис (и-фениламинофенокси)силана (С). Цельюизобретения является повышение чувствительности определения и сокращение его длительности. С этой цельюопределение проводят путем обработки анализируемой пробы водным раствором гидроксида натрия в среде апротонного органического растворителя.Полученную смесь кипятят, повторяютобработку и фотометрируют органический слой. Последний предварительноФотделяют от водного слоя, обрабатыва.ют хлоридом кальция и центрифугируют.Способ позволяет за 40-50 мин количественно определить содержание С,в жирах и лекарственных средствах на жировых основах. Чувствительность определения С0,04 мг или 8 мкг/мп(0,65 мкг/мл 81). Лимонная кислотаи лекарственные средства не мешаютопределению С, 12Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения диметилбис. (и-фениламинофенокси) силана (С), являющегося эфФективным антиоксидантом полимерных материалов, жиров и лекарственных средств на жировых основах, и может быть использовано для определения содержания Св жирах, в лекарственных средствах на жировых основах, стабилизированных Си смесью Сс лимонной кислотой.Цель изобретения - повышение чувствительности определения и сокращение его длительности,П р и м е р 1. В колбу вместимостью 50 мл вносят 1-1,5 г жира,стабилизированного 0,0057 С, взвешивают с погрешностью не более0,0002 г, прибавляют 3 мл бенэола,3 мл 2 н, раствора гидроксида натрия и кипятят содержимое колбы30 мин с обратным холодильником, После охлаждения прибавляют через обРатный холодильник 3 мл раствора гид.роксида натрия и 3 мл бензола, Раствор переносят в делительную воронку,хорошо перемешивают и после разделения слоев отделяют верхний бензольный слой, добавляют кусочек прокаленного хлорида кальция,. центрифугируют и фотометрируют в области 400450 нм по отношению к контрольномураствору, содержащему все указанныекомпоненты, кроме С,1, ш = 1002,6 мга = 0,05 мгЬ = 0,00499% С 2. ш = 1008,3 мга = 0,05 мг0,004967 С-При и = 7 Я = 0006 Доверительный интервал 0,00498-0,00003.Содержание Св процентах в указанных продуктах рассчитывают известным методом по формулеа ОО ш где а - найденное по градуированномуграфику содержание С, мг;ш - масса навески анализируемого образца, мг.П р и м е р 2. В колбу вместимостью 1 г жировой основы, стабилизированной 0,027, С. Определение 23097 2проводят в условиях примера 1, с темотличием, что в качестве растворителя используют хлороформ.щ = 1004;4 мг5 а = 0,2 мгЬ0,0199% С Относительная ошибка определения0,57,П р и м е р 3. В колбу вмести 1 О мостью 50 мл вносят 1 г жировой основы, стабилизированной 0,057. лимонной кислоты и 0,037 С. Определениепроводят в условиях примера 1, с темотличием, что в качестве растворителя15 используют толуол,щ = 996,1 мга = 0,3 мг= 0,03017. С При и = 4, 81, = 0,0522. Довери 20 тельный интервал 0,0300-0,0005.П р и м е р 4. В колбу вместимостью 50 мл вносят 2-2,5 г суппозитории с к -метилурацилом,стабилизированной 0,057 лимонной кислоты и25 0,005% С. Определение проводят вусловиях примера 1.ш = 2265,2 мга = 0,115 мгЬ = 0,00508% С 30 Относительная ошибка определения1,6%.П р и м е р 5. В колбу вместимостью 50 мл вносят 1-1,5 г суппозитории с папаверина гидрохлоридом,стабилизированной 0,057. лимонной кислоты и 0,005% С. Определение проводят в условиях примера 1.ш = 1224,1 мга = 0,06 мг40 Ь = 0,004907. С.Относительная ошибка определения2,0%.П р и м е р 6. В колбу вместимостью 50 мл вносят 1 г суппозитории45 с лютенурином, стабилизированной0,05% лимонной кислоты и 0,03667 С.Определение проводят в условиях примера 1.ш : 810,997 мг50Ь = 0,03707 С.Относительная ошибка определения1 е 1%еПредлагаемый способ позволяет за 55 40-50 мин количественно определитьсодержание Св жирах и лекарственных средствах на жировых основах,стабилизированных 0,005-0,037, ССпособ определения диметилбис (я -фениламинофенокси) силана путем обраСоставитель В.П 1 кильковаРедактор Н. Рогулич Техред В.Кадар Корректор С.Шекмар Заказ 1704/45 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5(0,65 мкг/мл Е; ). Лимонная кислота илекарственные средства (папаверинагидрохлорид, к -метилурацил, лютенурин ) не мешают определению С. Способ можно рекомендовать дляпромышленного контроля в серийномпроизводстве жиров и лекарственныхсредств. Формула изобретения 223097 4ботки анализируемой пробы химическим реагентом и кипячения полученной смеси с последующим фотометрированием раствора, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и сокращения его длительности, в качестве химического реагента используют водный раствор гидроксида натрия и обработ О ку им проводят в среде апротонногоорганического растворителя, после кипячения указанную обработку понторяют и фотометрированию подвергают органический слой, который предварительно отделяют от водного слоя, обрабатывают безводным хлоридом кальция и центрифугируют.