Способ получения оксидных вольфрамовых бронз

(51)4 С 01 С 41 00 сррфъзо д 1 у ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ВКРЛ. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт химии Уральского научного центра АН СССР и Уральский ордена Трудового Красного Знамени завод химических реакторов.(54)(57) 1, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДНЫХ ВОЛЬФРАМОВЫХ БРОНЗ состава ММО , где М - щелочной или редкоземельный металл и х = О,1 - 0,9,. включающий нагревание смеси оксидных соединений щелочных или редкоземельных металлов, триоксида вольфрама и восстановителя в инертной атмосфере, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения размера частиц бронзы, сокращения длительности процесса и его упрощения путем исключения операции измельчения исходной смеси, в качестве соединений щелочных или редкоземельных металлов используют их гидроксиды, в качестве восстановителя - глицерин и нагревание смеси ведут до 700-800 С.2, Способ по п.1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что нагревание ведут со скоростью 5-15 С/мин.Изобретение относится к способам получения оксидных вольфрамовых бронз состава МЮ , где М - щелочной или .редкоземельный металл, а х = 0,1 - 0,9, которые используются для изготовления ионно-селективных электродов, металлокерамических изделий, в качестве катализаторов, коррозионно-стойких и токопроводящих электродных материалов.Цель изобретения - уменьшение размера частиц бронзы, сокращение длительности процесса и его упрощение путем исключения операции измельчения исходной смеси.П р и м е р 1, Перемешивают 0,39 г БаОН, 4,55 г ЮО 5 и 0,11 г глицерина, Полученную смесь брикетируют, помещают в печь, рабочий объем которой заполняют аргоном, наогревают со скоростью 15 С/мин до 750 С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч. После этого печь охлаждают до комнатной темпера-туры. Рентгенофазовый анализ конечного продукта показывает наличие оксидной вольфрамовой бронзы Над МОПо данным микроскопических измерений размер частиц бронзы равен 2-4 мкм. Прнбыпь массы при окислении бронзы на воздухе 1,5 мас.7.теоретически 1,6%).П р и м е р 2. Тщательно перемешивают 0,24. г 1.дОН, 4,64 г Ю и 0,12 г глицерина. Полученную смесь помещают в печь, рабочий объем которой заполняют аргоном, нагревают со скоростью 10 С/мин до 750 С и вьщержйвают при этой температуре 2 ч, После этого образец охлаждают до комнатной температуры. Рентгенофазовый анализ конечного продукта показывает .наличие вольфрамовой бронзы 1 Л ЯО . По данным микроскопических измеренйй размер частиц бронзы равен 5-20 мкм. Прибыль массы при окислении бронзы на воздухе 1,7 мас.% (теоретически 1,7 мас.7).П р и и е р 3. Тщательно перемешивают 0,53 г КОН, 4,37 г Ю и 0,11 г глицерина. Полученную смесь помещают в печь, рабочий объем которой заполняют аргоном, нагревают со скоростью 1 О С/мин до 700 С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч, После этого образец охлаждают до комнатной температуры. Рентгенофазовый анализ конечного продукта50 охлаждают до комнатной температуры.Рентгенофазовый анализ конечного продукта показывает наличие оксидной вольфрамовой бронзы ИаЮ.1По данным микроскопических йзиерений размер частиц бронзы равен 5- 20 икм.П р и м е р 7. Тщательно перемешивают 0,12 г ЫОН, 4,83 г ИОз показывает наличие оксидной вольфрамовой бронзы КЧО, По данным микроскопических измерений разиер час-;.тиц бронзы равен 2-8 мкм. Прибыльмассы при окислении бронзы на воздухе 1,5 мас.7 .(теоретически1,6 мас.%).П р и м е р 4. Тщательно перемешивают 0,40 г Ец(ОН)5, 4,55 г ЫО 1 О и 0,07 г глицерина. Полученную смесьпомещают в печь, рабочий объем которой заполняют аргоном, нагревают соо оскоростью 15 С/мин до 750 С и выдерживают при этой. температуре в тече ние 3 ч. После этого образец охлажда.ют до комнатной температуры. Рентгенофазовый.анализ. конечного продуктапоказывает наличие оксидной вольфрамовой бронзы Еп Ю 5, По данным120 микроскопических измерений размерчастиц бронзы равен 2-10 мкм, Прибыль массы при окислении бронзы на воздухе 0,8 мас,% (теоретически1,0 мас.7).25П р и м е р 5. Тщательно перемешивают 0,44 г УЬ(ОН)5, 4,55 г И)5и 0,07 г глицерина, Полученную смесьпомещают в печь, рабочий объем которой заполняют аргоном, нагревают 30со скоростью 10 С/мин до 750 С ио овыдерживают при этой температуре втечение 3 ч. После этого образецохлаждают до комнатной температуры,Рентгенофазовый анализ конечногопродукта показывает наличие оксидной вольфрамовой бронзы УЬ , ЧОПо данным микроскопических измеренийразмер частиц брбнзы равен 510 мкм. Прибыль массы при окислении 40 бронзы на воздухе 0,8 мас.7. 1,теоретически 1,0 мас.%).П р и м е р 6. Тщательно переме-шивают 0,65 г ВаОН, 4,22 г Ю 5 и19 г глицерина. Полученную .смесь, 45 помещают в печь, рабочий объем которой заполняют аргоном, нагреваютсо скоростью 5 С/мин до 750 С и выдерживают при этой температуре втечение 4 ч. После этого образецТираж 452 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4(5,которой заполняют аргоном, нагреваютсо скоростью 15 С/мин до 800 С ивыдерживают при этой температурев течение 3 ч. После этого образецохлаждают до комнатной температуры. 216153 4Рентгенофазовый анализ конечногопродукта показывает наличие оксиднойвольфрамовой бронзы Ьд ЯОз. Поданным микроскойических измерений раз-,5 мер частицбронзы равенн мкм. Прибыльмассы при окислении бронзы на воздухе0,8 мас.Х теоретически 0,9 мас.й