Способ количественного определения -анизидина

(5)4 С 01 Я 30/90 ТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОС ПО ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ тябрьской Красногоитут ные д ред.1962,(21) 3685415/23-04,Революции и ордена ТрудовогЗнамени технологический инсим.Ленсовета(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ О-АНИЗИДИНА путем ненесения раствора пробы анализируемого вещества на хроматограФическую бумагу с последующей обработкой полученной хроматограммы химическим реагентом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности способа, хроматографическую бумагу предварительно обрабатывают 0,008-0,012 н.раствором перманганата калия и в качестве химического реагента используют 0,02-0,03 н.раствор серной кислоты.ФТаблица 2 Введеноо-аниОтноси- тельная РассчитаВысоты но о-анизидина покалиброночномуграфику,мкг/пробе пиков(измеренные),мм зидина,мкг/проба погрешностьЕ, 3 Введеноо-анизидина,мкг/проба 29,6 17,9318,03 1,2 18,0 сота пиков, мм 29,8 18,0 40 17,98 29,7 18,0 12,47 12,6 9,0 28,2 18,2223 38 12,0 15,0 45 23,6 35,49 35,6 21,0 41,2 41,25 24,0 1 11823Изобретение относится к аналитической химии, а именно к хроматогра, Фическому определению о-аниэидина.Целью изобретения является повышение точности способа. 5Способ осуществляют следующим , образом.П р и м е р 1. Для построения калибровочного графика хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008 н. 1 О раствором КИп 04. Бумагу высушивают на воздухе, выравнивают под прессом и на стартовую линию наносят 10 проб растворов с содержанием о-аниэидина 90 120 150; 21,0 и 24,0 мкг в 15 пробе (по 2 пробы каждой концентрации) еХроматограмиу опускают по линии погружения в 0,70 н.раствор серной кислоты, находящейся в хроматографической кювете. Подъем жидкон фазы способствует превращению пятна в пик (зону), высота которого пропорциональна концентрации о-анизидина в пробе (объем пробы 0,003 мл), По 25 полученным данным, используя метод ,наименьших квадратов, строят калибровочный график в координатах концентрация о-анизидина (мкг/проба) высота пиков .(мм).ЭОДанные для построения калибровочного графика представлены в табл, 1.Таблица 1 Средняя Рассчитанная измерен- высота пиков,Э 5 ная вы- мм П р и м е р 2. Для аналйэа промьппленных образцов готовят раствор с концентрацией о-анизидина 4-6 мг/мл. Для этого навеску ь-анизидина 100- 150 мг растворяют в 12 мп спирта в .мерзой колбе на 25 мл и доводят 86 2до метки водой (берут навеску 150,0 мг, концентрация анализируемого раствора 6 мг/мп).Хроматографическую бумагу инпрегнируют 0,012 н.раствором перманганата калия, высушивают и выравнивают под прессом, .Капилляром емкостью 0,003 мп наносят 3-5 проб на хроматографическую бумагу рядом с пробами, предназначенными для построения калибровочного графика )пример 1) . Кроматограмму подсушивают и опускают в 0,90 н.раствор серной кислоты до линии погружения. После подъема жидкой фазы хроматограмму высушивают, выравнивают под прессом и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание о-анизидина в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов.Результаты анализа представлены в табл. 2. П р и м е р 3. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008 н.раствором перманганата калия, высушивают и выравнивают под прессом.На линию старта капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб рядом с пробами для калибровочного графика, После хроматографирования в 0,90 н.растворе серной кислоты бумагу высушивают, выравнивают под прессом и измеряют высоты пиков. По среднему значению высоты пика определяют содержание о-анизидина, которое составляет 18,01 мкг/проба.з 1182386 4П р и м е р 4. Хроматографическую выравнивают под прессом и измеряют бумагу импрегнируют 0,012 н.растворомвысоты пиков. По среднему значению перманганата калия и подготавливают рассчитывают содержание О-анизидина для анализа. , в пробе, которое составляетКапилляром наносят 3-5 проб анали-18,03 мкг/проба.зируемого раствора рядом с пробами, Предлагаемый способ отличается предназначенными для построения ка- достаточной простотой, время определибровочного графика. После хрома- ления составляет 10-15 мин, относитографирования в 0,70 н.растворе сер-. тельная погрешность определения ной кислоты хроматограмму высушивают, 10 1,23 (в известном способе 203)Составитель С. ХованскаяРедактор А. Лежнина Техред Л.Микеш: Корректор С. ЧерньЗаказ 6097/41 Тираж 896 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4