Способ количественного определения нитробензойной кислоты

(21) 4717709/25 (22) 11.07.89 (46) 30.05,92, Бю (71) Лениградск тут им. Ленсове (72) Л,Б,Леонтье (53) 543.544 (088 л.М 23ий технологический инст ва и И.В.Целинск(56) АвторскоМ 1314259, клАвторскоВ 1081530, кл свидетельство СССР, 8 01 К 30/90, 1984,(54)СПОСОБ ДЕЛЕНИЯ Н особа являются низкие вительность и точность ароматиованной работку ом явля- ионилоНаиболее близким ляется способ определ ной кислоты заключающ анализируемой пробы с матографированием на прегнированной хро бумаге с развитием хро ме, содержащей ацето нием содержания образовавшегося пика. предлагаемому явения нитробензойийся а растворении последующим хропредварительно имматографической матограммы в систеитрил, и определепо высоте ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ Изобретениеской химии, а имму определениюкислоты (ТНБК) вробензола, и можпроизводстве лекрасителей и в дпромышленности.Известен способ определенияческих соединений на импрегнирхроматографической бумаге. Обпроводят КМп 04 и А 9 КОз, а элюентется раствор серной кислоты илиэтиловая смесь. относится к аналитичеенно к хроматографическо,4,6-тринитробензойной и рисутствии 1,3,5-тринитет быть использовано при карственных препаратов, ругих областях химической(57) Использование; в аналитической химии, а именно при хроматографическом определении 2,4,6-тринитробензойной кислоты в присутствии 1,3,5-тринитробензола, Сущность изобретения: аналитическую пробу растворяют в ацетоновом растворе, Полученный раствор капилляром наносят на хроматографическую бумагу РИ-З, предварительно импрегнированную 0,007 - 0,01%- ным раствором 4-(2-пирадилазо)резорцина, и опускают в водно-полярный раствор при объемном соотношении компонентов (40 - 50):1 для развития хроматограммы, По выготе образующихся пиков определяют содержание 2,4,6-тринитробензойной кислоты, 2 табл,Недостатками спселективность, чувстопределения.Цель изобретения - повышение чувствительности, точности и селективности определения 2,4,6-тринитробензойной кислоты (ТН Б К).Поставленная цель достигается тем, что перед анализом хроматографическую бумагу обрабатывают импрегнирующим 0,007 - 0,010%-ный раствором 4-(2-пирадилазо)резорцина (ПАР), а развитие хроматограммы проводят в водно-ацетонитрильном растворе при объемном соответствии компонентов (40 Г 01. 1Для проведения определения навеску анализируемого образца ТНБК растворяют в ацетоно-водном растворе, отбирают из полученного раствора капилляром аликвотную часть, наносят ее на стартовую линию. опускают хроматограмму до линии погружения в кювету с водно-ацетонитриловым раствором, Подъем жидкой фазы (водно-ацетонитрилового раствора) способствует превращению пятна в пик, высотакоторого пропорциональна концентрации 2,4,б-тринитробензойной кислоты (ТНБК) в пробе. Высота подъема фронта должна быть на 20 мм выше высоты самых высоких пиков, чтобы пики были четко сформированы, Подъем водно-ацетонитрилового раствора на более высокий уровень не оказывает влияния на точность определения, Высоту образовавшегося пика измеряют от линии старта до вершины пика ТНБК с помощью циркуля и линейки, Точность измерения этого параметра 0,1 мм. По полученным даннымиспользуя метод наименьших квадратов, строят градуировочный график в координатах концентрация ТНБК в пробе (мкг) - высота пиков мм), по которому в дальнейшем определяют содержание ТНБК в анализируемых образцах,П р и м е р 1. Для построения градуировочного графика хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008-ным водным раствором ПАР, Бумагу высушивают на воздухе и выравнивают под прессом, На стартовую линию наносят 10 проб стандартных растворов с содержанием ТНБК 4,20; 6,0, 12,0; 15,0 и 21,0 мкг в пробе ,по 2 пробы каждой концентрации), Хроматограмму подсушивают на воздухе и опускают до ли. нии погружения в кювету с водно-ацетонитриловым раствором 45:1, После подъема жидкой фазы хроматограмму вынимают из кюветы, высушивают на воздухе, измеряют высоту пиков и строят градуировочный график,Эксперимен.гальные и расчетные данные приведены в табл. 1.П р и м е р 2. Для анализа промышленных образцов готовят раствор с концентрацией ТНБК 7,0 - 8,0 мг/мл. Для зтого навеску ТНБК растворяют в 20 мл ацетона в мерной колбе и доводят до 25 мл водой до метки в примере взята навеска 175,0 мг, концентрации 7,0 мг/мл, 10,50 мкг в пробе), Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008;,-ным раствором ПАР, высушивают на воздухе и выравнивают под прессом, На стартовую линию хроматографической бумаги рядом с пробами, предназначенными для построения градуировочного графика, капилляоом емкостью 0,0015 мл наносят 3 - 5 проб анализируемого раствора ТНБК. Хроматографируют в водно-ацетонитриловом растворе 45;1, Затем измеряют высоту пиков и определяют содержание ТНБК в образце, пользуясь градуировочным графиком, рассчитанным по методу наименьших квадратов. Экспериментальные и расчетные данные приведены в табл.2. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 П р и м е р 3, Для исследования влияния концентрации импрегната на результат определения хроматографическую бумагу импрегнируют 0,07-ным раствором ПАР, высушивают на воздухе и выравнивают под прессом. На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3 - 5 проб анализируемого раствора ТНБК (приготовление раствора по примеру 2) рядом с пробами, предназначенными для построения градуировочного графика, Хроматографируют в водно-ацетонитриловом растворе 45:1, измеряют высоту пиков, определяют содержание ТНБК, пользуясь рассчитанным градуировочным графиком. Содержание ТНБК составляет 10,43 мкг в пробе,П р и м е р 4. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,01 -ным раствором ПАР. Наносят капилляром 3 - 5 проб анализируемого раствора рядом с пробами, предназначенными для построения градуировочного графика (приготовление анализируемого раствора по примеру 2, концентрация 7,0 мг/мл), Хроматографируют в водно-ацетонитриловом растворе 45:1, Измеряют высоту пиков., определяют содержание ТНБК, пользуясь рассчитанным градуировочным графиком. Содержание ТНБК составляет 10,49 мкг в пробе.П р и м е р 5. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,005-ным раствором ПАР и готовят для анализа, Капилляром наносят 3 - 5 проб анализируемого раствора ТНБК приготовление раствора по примеру 2), Хроматографируют в водно-ацетонитриловом оастворе 45:1. Пики ТНБК слабо видны, вершины пиков невозможно отметить,П р и м е р б, Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,012 ,4-ным раствором ПАР, готовят для анализа. На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3 - 5 проб исследуемого раствора ТНБК (приготовление паствора по примеру 2; концентрация 7,0 мг/сл, 10,50 мкг в пробе). Хроматографиоуют в водно-ацетонитриловом растворе 45;1. Пиеи ТН Б К сливаются с и нтенси в но окрашенным фоном бумаги.П р и м е р 7. Для исследования влияния подвижной фазы на результат определения ТНБК хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008-ным раствором ПАР. На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3 - 5 проб исследуемого раствора ТНЕК (приготовление раствора по примеру 2). Хроматографируют в водно-аце, онитриловом оастворе 40:1. Измеряют высоту пиков и определяют содержание тНБК, гользуясь10 15 20 25 30 35 40 45 50 рассчитанным градуировочным графиком, Содержание ТНБК составляет 10,43 мкг в пробе,П р и м е р 8. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008 о-ным раствором ПАР. На стартовую линию хроматографической бумаги капилляром наносят 3 - 5 проб анализируемого раствора ТНБК (приготовление раствора по примеру 2). Хроматографируют в водно-ацетонитриловом растворе 35:1. Измеряют высоту проявившихся пиков, определяют содержание ТНБК, пользуясь рассчитанным градуировочным графиком, Средняя измеренная высота пиков составляет 11,8 мм, что соответствует содержания ТНБК 10,0 мкг в пробе, Погрешность определения не менее 8 О.П р и м е р 9. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008 о-ным раствором ПАР и готовят для анализа. Капилляром наносят 3 - 5 проб исследуемого раствора ТНБК(приготовление раствора по примеру 2, концентрация 7,0 мг/мл, 10,50 мкг в пробе, Хроматографируют в водно-ацетонитриловом растворе 50;1. Измеряют высоты пиков, определяют содержание ТНБК, пользуясь рассчитанным градуировочным графиком. Содержание ТНБК составляет 10,55 мкг в пробе.П р и м е р 10, Хромаографическую бумагу импрегнируют 0,008 Д-ным раствором ПАР и готовят для анализа, На стартовую линию капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3 - 5 проб анализируемого раствора (приготовление анализируемого раствора по примеру 2). Хроматографируют в водно-ацетонитриловом растворе 55:1, Пики ТНБК сильно вытянуты, вершины пиков практически невозможно отметить.П р и м е р 11, Для исследования влияния присутствия примеси 1,3,5-тринитробензола на результат анализа готовят раствор смеси с содержанием ТНБК и 1,3,5- тринитробензола, равным 1:1 (в примере взята навеска, содержащая 175,0 мг ТНБК и 175,0 мг и 1,3,5-тринитробензола). Навеску смеси растворяют в мерной колбе в ацетоне и доводят до метки 25 мл, Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,008 о-ным раствором ПАР, высушивают и выравнивают под прессом. Капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 3 - 5 проб раствора ТНБК (приготовление раствора по примеру 2) и 3 - 5 проб смеси (ТНБК и 1,3,5-тринитробенэола). После развития хроматограммы вводно-ацетонитриловом растворе 45:1, измеряют высоту пиков обеих серий, определяют содержание ТНБК, пользуясь рассчитанным градуировочным графиком,Средние высоты пиков ТНБК и смеси ТНБК и 1,3,5-тринитробензола оказались равны соответственно 12,7 и 12,8 мм, что соответствует содержанию ТНБК 10,43 и 10,49 мкг в пробе. Погрешность определения.не превышает 2,2%,Способ высокочувствителен, минимальная определяемая концентрация 4,20 мкг в пробе, а в прототипе 6,0 мкг в пробе, Точность определения предлагаемого способа при определении 10,50 мкг в пробе составляет 2,2 , а в прототипе при определении 18,0 мкг в пробе 2,6. Способ селективен, так как примесь 1,3,5-тринитробензола не влияет на определение ТНБК, а известный способ неселективен. Способ особенно удобен при серийных определениях ТНБК в присутствии 1,3,5-тринитробензола и кг к микрометод требует малых затрат реактивов,Формула изобретения Способ количественного определения нитробензойной кислоты путем рэство; - ния анализируемой пробы с последующими хроматсграфированием на предварительно обработанной импрегнирующим растворе;. хроматграфической бумаге с развитием хромаограммы в системе, соде".,жащей ацетонитрил, и определение содержания нитробензойной кислоты по высоте образовавшегося пика, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышЕния чувствительности, точности и селективности определения 2,4,6-тринитробензойной кислоты, а качесве импрегнирующего раствора используют 0,007 - 0,010 О,-ный раствор 4-(2-пирадилазо)резорцина, а развитие хроматограммы проводят в водно-аце", онитрильном растворе при объемном соотношении компонентов (40 - 50):1.1742712 Таблица 1 Таблиц о К оставитель В, Толстьехред М Моргентал Редактор В. Пет рректор Т. Палии аказ 2281 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открьгги113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 при ГКНТ С зводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101