Способ определения 3, 5-динитробензойной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 1980 и В О 31 08,САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕТЕЛЬСТ Н АВТОРСН рьскойрасногоут. Соп е 1 чег.2, Р 3, еское честв ртов.- т. 56,Се ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71)Ленинградский ордена ОктябРеволюции и ордена Трудового КЗнамени технологический инститим. Ленсовета(56)1. ТаЬаК Б. апй е 1 Агдепа1 Ьхпауеп сЬгошасодгарЬу мФЬохбе. - "СйгошаСодг", 1970, 5р. 50,".-505.2. Липина Т.Г. Хроматографичразделение микрограммовых колибутилового и изооктилового спи"Заводская лаборатория" 1960,(54)(57.) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 3,5-ДИНИТРОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ путем растворения анализируемой пробы с последующим хроматографированием полученногораствора. о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения способаи повышения точности определения,хроматографирование ведут на хроматографической бумаге, предварительнообработанной 0,015-0,020-ным раствором конго красного с последующим развитием хроматбграммы в воде и оценкой содержания 3,5-динитробензойной кислоты по высоте окрашеннойзоны.Изобретение относится к аналитической химии, в частности к хроматографическим способам определения 3,5- -динитробензойной кислоты, и может использоваться в различных аналитических лабораториях. 5Известен способ определения 3,5- -динитробензойной кислоты путем растворения образца в растворителях с последующим хроматографическим разделением полученного раствора в 10 тонком слое силикагеля, содержащее окись серебра, развитием хроматограммы в трехкомпонентных системах растворителей и детектированием разделенных зон в ультраФиолетовом 15 свете 1) .Недостатком данного способа является сложность получения комбинированного слоя силикагеля, содержащего окись серебра, большая продолжительность определения, трудоемкость количественной оценки содержания 3,5-динитробензойной кислоты.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является способ определения 3,5-динитробенэойной кислоты путем растворения анализируемой пробы с последующим хроматограФированием полученного раствора на слое силикагеля, обработанного цветореагентом - родамином бЖ, развитием хроматограммы в подвижной фазе, смеси бензина и эфира и оценкой содержания 3,5-динитробенэойной кислоты35 ,в окрашенной зоне по результатам спектрофотометрирования экстракта, полученного иэ этой зоны и обработанного ацетоном и щелочью 2).Недостатком известного способа яв ляется его сложность, связанная с многостадийностью и малая точность (ошибка достигает 20) .Целью изобретения является упрощение способа и повышение точности 45 определения.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения 3,5- -динитробенэойной кислоты путем растворения анализируемой пробы с по следующим хроматографированием полученного раствора, хроматографирование ведут на хроматографической бумаге предварительно обработанной 0,015 0,020-ным раствором конго красного с последующим развитием хроматограммы в воде и оценкой содержания 3,5-динитробензойной кислоты по высоте окрашенной зоны.Навеску анализируемого образца 60 растворяют в растворителе, например, этаноле, отбирают иэ полученного раствора капилляром аликвотную часть, наносят ее на стартовую линию и осуществляют хроматографирование на 65 хроматографической бумаге, обработанной водным раствором конго красного,развитие хроматограммы в воде и оценку содержания 3,5-динитробензойнойкислоты по высоте окрашенной зоны.Хроматографическую бумагу перед определением импрегнируют 0,0150,020-ным раствором конго красногов воде, высушивают на воздухе и выравнивают под прессом.После нанесения проб на стартовуюлинию опускают бумагу до линии погружения в хроматографическую кювету сводой. Подъем жидкой фазы (воды) способствует превращению пятна в пик1 зону), высота которого пропорциональна концентрации 3,5-динитробенэойнойкислоты. в пробе. Высота подъема фронта элемента должна быть на 20 мм выше высоты самых высоких пиков, чтобыпики были четко сформированы. Подъемэлемента на более высокий уровеньне оказывает влияния на точность определения.Высота окрашенной зона (пика) измеряется от линии старта до верхнейграницы пика с помощью циркуля илинейки, точность измерения этого пграметра 0,1 мм,По полученным данным, используяметод наименьших квадратов, строяткалибровочный график в координатах:концентрация 3,5-динитробензойнойкислоты (мкг в пробе), высота пиковмм ), по которому в дальнейшем иопределяется содержание кислоты ванализируемых пробах.П р и м е р 1. Хроматографическуюбумагу импрегнируют 0,015-0020-ным,водным раствором конго красного. Бумагу высушивают на воздухе, выравнивают под прессом и на стартовую линиюнаносят 10 проб растворов с содержанием 3,5-динитробензойной кислоты(3,5-ДНБК) 6,0, 9,0 ф 12,0, 15 рОф21,0 мкг в пробе (по 2 пробы каждойконцентрации) . Хроматограмму опускают до линии погружения в воду, находящуюся в хроматографической кювете.Измеряют высоты окрашенных зон(пиков) и строят калибровочный график.Результаты измерений и расчетовпредставлены в табл. 1.Статистическая обработка результатов анализа методом наименьших квадратов дает относительную погрешность 2,6.П р и м е р 2. Для анализа промышленных образцов готовят растворс концентрацией 3,5-динитробенэойнойкислоты 4-6 мг/мл.Для этого навеску 3,5-динитроьензойной кислоты 100-150 мг растворяютв спирте в мерной колбе на 25 мп (впримере взята навеска 150,0 мг, кон центрация аналазируемого растворасоставляет б мг/мл) .1081530 Таблица 1 Введено 3,5-ДНБК,мкг в пробе рассчитанная измеренная 12,85 13,0 15,2 15,38 17,91 17,8 12 15 20,44 25,56 20,6 25,5 21 Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,0150,020-ным растворомконго красного, высушивают и выравнивают под прессом. Капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 пробна хроматографическую бумагу рядомс пробами, предназначенными дляпостроения калибровочного графика(пример 1) . Хроматограмму подсушивают и опускают в воду до линиипогружения. После высушивания хроматограммы измеряют высоты пиков.По среднему значению высоты пикаопределяют содержание 3,5-динитробенэойной кислоты в образце, пользуясь калибровочным графиком, рассчитанным по методу наименьшихквадратов.Экспериментальные данные представлены в табл. 2.П р и м е р 3. Хроматограчическую бумагу импрегнируют 0,015-нымводным раствором конго красного,высушивают и выравнивают под прессом.На линию старта капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб(содержание 3,5-динитробензойнойкислоты 18 мкг в пробе) рядом спробами для калибровочного графика. После хроматографирования бумагу высушивают, выравнивают под,прессом и измеряют высоты пиков.Посреднему значению высоты пика определяют содержание 3,5-динитробензойнойкислоты. Определено 17,97 мкг в пробе.П р и м е р 4. Хроматографическую бумагу импрегнируют 0,020-ным водным раствором конго красного и подготавливают для анализа.Капилляром емкостью 0,003 мл наносят 3-5 проб анализируемого раствора (содержание 3,5-динитробензойной кислоты 18 мкг в пробе) рядом с про" бами, предназначенными для построения калибровочного графика. После хроматографирования.,бумагу высушивают, выравнивают под прессом и измеряют высоты пиков. По среднему значению рассчитывают содержание 3,5-динитробензойной кислоты в проба. Определено 18,11 мкг в пробе.П р и м е р 5. Для исследования влияния различных спиртов, используемых в качестве растворителей, на результаты анализа были приготовлены растворы 3,5-динитробензойной кислоты с концентрацией 6 мг в мл в этиловом, н-пропиловом и изо-пропиловом спиртах. Методика определения аналогична примеру 2.Экспериментальные данные представлены в табл. 3Предлагаемйй способ отличается достаточной простотой, число стадий сокращено с трех до одной, время определения 10-15 мин, что в 2 раза меньше, чем в известном, относительная погрешность2,6, в то время, как в известном способе эта величина л 10 раз больше. Минимальная определяемая концентрация 6 мкгв пробе,что позволяет использовать этот способ для определения микроконцентраций 3,5-динитробенэойной кислоты.1081530 Таблица 2 Относительнаяпогрешностьопределения,% Высота пика измеренная), мм Рассчитано 3,5-ДНБКпо калибровочномуграФику, мкг/пробе Введено 3,5-ДНБК;мкг в пробе 18 23,2 2,6 2,3,0 18 23,0 18 Таблица 3 Высота пиковизмеренная), мм Рассчитано 3,5- ДНБК по калибровочному граФику, мкг впробе Введено 3,5-ДНБКмкг в пробе Растворитель 23,0 Этанол 0,5 18 е22,0 н-Пропанол 1,5 изо-Прапанол 23,1 2,3 18 Составите 1 ль В. РезниковРедактор Л. Гратиллотехред А.Бабинец . корректорГ. Решетник Заказ 1540/39 Тираж 823 ПодписноеВниипи Государственного комитета сссРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 18,27 18,15 18,15 18,03 17,91 18,14 Погрешностьопределения,Ъ