Способ количественного определенияои п-

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 346653 Союз Советских Социалистических Республикт. свидетельства Ъ ависимое М. Кл. С 01 п 27/221455333/23 аявлено 24.Ч 1,19 с присоединением заявки М Приоритс Комитет по деламизобретений и откры Опубликовано 28.Ч.1972, Бюллетень М 2 Дата опубликования описания 22 ХП 1.1972 543.88(088,8) при Совете РЬнистров СССР. А, Заринский И. Денисова, А гстов Заявит СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ о- и и-ХЛОРфЕНОЛОВ И 2,4-ДИХЛОРФЕНОЛА В ИХ СМЕСИПредлагаемое изобретение относится к физико-химическим методам анализа.Известен способ определения о- и и-хлор- фенолов и 2,4 - дихлорфенола путем разделения их на стальной пластинке, покрытой тонким слоем кизельгеля, активированной бензолом, с последующим обрызгиванием пластины раствором диазотированной сульфаниловой кислоты.Недостатком известного способа является его невысокая точность.С целью устранения этого недостатка предложен способ определения о- и и-хлорфенолов и 2,4-дихлорфенола, заключающийся в том, что к пробе анализируемого вещества добавляют раствор щелочи с последующим высокочастотным титрованием полученного раствора соляной кислотой в 84 - 86% -ном водноацетоновом растворе, желательно в 85%-нохг растворе. Титрованием только в 85%-ной водноацетоновой среде (в пределах концентрации ацетона + 1 % ) удалось определить изомеры хлорфенолов в смеси методом высокочастотного титрования,Кривые титрования искусственной и технической смеси хлорфенолов даны на графиках фиг. 1 и 2 соответственно. Г 1 римепсние же ацетона других различных концентраций нс дало возможности раздельно определить этп изомеры методом высокочастотного титрования. Как видно пз графиков, разделение имеет место только при 85%-ной концентрации ацетона (см. фиг. 1). В этом случае площадки, полученные на кривой, соответствуют точкам эквивалентности определяемых изомеров.Во всех остальных случаях разделения не происходит.Определение производится на высокочастотном приборе типа ВУА следующим об разомНавеску смеси пзомеров растворяют в избытке раствора гчаОН. Алнквотную часть полученного щелочного раствора хлорфенолятов помещают в ячейку прибора, добавляют вод ноацетоповый раствор такой концентрации,чтобы концентрация ацетона в титруемом растворе составляла 85%, и производят титрованпс 0,1 и, раствором НС, приготовленном в 85%-ном ацетоне. В результате титрования 20 получены трп излома кривой, соответствующие и-хлорфснолу, 2,4 - дихлорфснолу и о-хлорфсполу.Способ прост по оформлению, время одногоопределения, включая обработку анализируе мой пробы, составляет не более 1,5 час.Предлагаемый способ позволяет анализировать теяшческпс смеси хлорфенолов (см.фпг. 2) и может быть использован для их анализа в производстве эфирсульфоната.30 П р и м с р. В мерную колбу емкостью49/3 Изд.1098 Тираж 406 Подписное 1 Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 1 ИИ шография, пр. Сапунов 100 мл берут 2 г смеси хлорфенолов с точностью до 0,0002 г, растворяют в 0,2 н, растворе ХаОН и доводят уровень в колбе этим же раствором до метки. Затем в ячейку прибора вводят 5 мл полученного щелочного раствора хлорфенолятов, доводят объем этого раствора до 70 лл водноацетоновым раствором (концентрация ацетона в титруемом растворе должна быть 85%) и производят титрования 0,1 н. раствором НС 1 в 85 о 1 о-ном ацетоне.В результате титрования получены три излома кривой, соответствующие п-хлорфенолу, 2,4-дихлорфенолу и о-хлорфенолу.Воспроизводимость результатов определений изомеров хлорфенолов из одной навески в анализируемых смесях вполне удовлетворительная для анализа технических смесей. 5Предмет изобретения1, Способ количественного определения ои п-хлорфенолов и 2,4-дихлорфенола в их смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа, к пробе анализируемого вещества добавляют раствор щелочи с последующим высокочастотным титровани ем полученного раствора соляной кислотой в 84 - 86%-ном водноацетоновом растворе.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтодля титров ания используют преимущественно 85% -ный водно-ацетоновый раствор,