Способ получения тримолибдата диметиламмония

(5) С 01 С 39/00 ГОСУДАРСТВЕНН ПО ДЕЛАМ ИЗОБ ОМИТЕТ СССРИЙ И ОТНРЪПЮ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТЕЛЬСТВУ л и.качестпользуют5-2 об. ЛУЧЕНИЯ ТРИ-. ВИЯ, включаюК АВТОРСКОМУ СВ(71) Киевский ордена ТрудовогоКрасного Знамени технологическийинститут пищевой промышленностии Киевский завод заказных химических реактивов, индикаторов и аналитических препаратов "РИАП"(56) 1. ЗсЬцтдп 8-ИеИ 1 М,Ь. "Вц 11.Зос.Садив", 1965, В 2159.2. Р.Атпацд-Нем ей М.Ь.ЗсЬьт 1 пдЯедП "ЕСМе Йеа шо 1 уЬ 6 аеа , Йфааиз а ргортдейеа рЬойосЪгошез".- "ВцП.Зос.СЬЬа.Ргапсе". 1973, У 12, р; 3225-3233 (нрототин). (54)(57) 1, СНОСОВ ПОМОЛИБДАТА ДИМЕТИЛАИМО 801157019 щий вз аимодействие кислородсодержащего соединения молибдена с раствором диметиламина, отделение, промывку и высушивание образовавшегосяосадка, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения кроющейспособности целевого продукта и получения его в некомкующемся виде, вкачестве кислородсодержащего соединения молибдена используют молибденовую кислоту, а взаимодействие осуществляют в слабокислом растворе сдобавлением неводного растворителя,2. Способ по п.1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что взаимодействие молибденовой кислоты с диметил-.амином ведут при рН 2-6.3. Способ по пп.1 и 2, о тч а ю щ и й с я тем, что вве неводного растворителя исэтиловый спирт в количестве О,на 1 об. реакционного раствора.1 1157Изобретение относится к способамполучения тримолибдата диметиламмония, обладающих фотохромным свойством под действием ультрафиолетового света, которые могут найти применение в бессеребряных светочувствительных составах,Известен способ получения полимолибдатов диалкиламмония, обладающих фотохромными свойствами, путем 1 бвзаимодействия молибденовой кислоты с растворами органических основай Г 1 ЭНаиболее близким к предлагаемомУявляется способ получения тримолибдата диметиламмония путем встряхивания суспензии триоксида молибденав жидком диметиламине при стехиометрическом соотношении компонентовс последующей промывкой и высушивакием целевого продукта 2 1.Однако полученный тримолибдатдиэтиламмоний представляет собой комкообразный продукт, использование которого н процессе получения фотохром 25ного покрытия без дополнительного измельчения связано с большими трудностями. Кроющая способность полученного продукта составляет 25, 1 г/мф,Цель изобретения состоит в повы пшенин кроющей способности целевогопродукта и получения его в некомкующемся виде,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получения35тримолибдата диметиламмония, включающему взаимодействие кислородсодержащего соединения молибдена с растворем днметиламина, отделение промывку и высушивание образовавшегосяосадка, в качестве кислородсодержащего соединения молибдена используютмолибденоную кислоту, а взаимодействие осуществляют в слабокислом растворе с добавлением неводного растворителя,Взаимодействие молибденовой кислоты с диметипамином ведут при -.- .рН 2-6.В качестве неводного растворителяиспользуют этиловый спирт в количестве 0,5-2 об, на 1 об. реакционногораствора.Процесс ведут следующим образом.В ЗОХ-ном растворе диметиламинарастворяют при нагревании и размешинанни мопибденовую кислоту. Реакционный раствор охлаждают и подкисляютазотной кислотой до рН"4,5 + 0,1, за 019 2тем добавляют к нему неводный растноритель, например этиловый спирт или ацетон н .количестве 0,5-2 объема реакционного раствора на 1 объем реакционного раствора, который после этого выдерживают 1-3 ч в закрытом сосуде. Затем осадок отфильтровывают, промывают ацетоном или этиловым спиртом н сушат 10-20 мин при 50-70 С. Повышение температуры выше 100 С вьг зынает разложение продукта н снижает его фотохромные свойства. В результате получают белый с перламутровым блеском порошок (выход90-937), приобретающий интенсивную розовую окраску при облучении ультра" фиолетовым светом. При хранении в бюксе н отсутствии источника ультрафиолетового снета розовая окраска исчезает и вновь появляется при повторном освещении и так многократно. Так, опытный образец сохраняет свое фотохромное свойство н течение двух лет. После этого времени замечаютлишь незначительное уменьшение интенсивности окраски после освещения.Пример 1. В 20 мп 287-ного водного раствора диметнламина растворяют 13,6 г молибденовой кислоты, " затем добавляют 14,7 мл 307.-ной азотной кислоты до рН 2, а потом 20 мл этилового спирта. Через 1,5 сут выпадает белый осадок, который после фильтрования, промывки ивысушивания представляет некомкующийся белый порошок. Выход 8,2 г(513) от теоретического.Результаты химического анализа.Найцено,Х: молибдена 51,3, диме" тиламина 14,9.При испытании 1,5 г вещества покрываот 658 см поверхности бумаги, т.е. кроющая способность составляет 22,8 г/мф.П р и м е р 2, Процесс ведут аналогично примеру 1, но с тем отличием, что добавляют 11,5 мл ЗОХ-ной азотной кислоты до рНЗ. Осадок выпа"дает через 1 сут. Выход 9,7 г157019 Составитель В.НечипоренкоРедактор Е.Лушникова. Техред Ж.Кастелевич Корректор Л,Пилипенко Заказ 3271/21 Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5П р и м е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1 и 2, но добавляют 10,5 мл 30 -ной азотной кислоты до рЙ 4,0, Осадок выпадает через 1 ч, Выход 13,9 г (86,6%) . Внешний вид - некомкующийся белый порошок.Результаты химического анализа.Найдено, %: молибдена 50,4, диметиламина 15,2.При испытании 1,5 г вещества покрываот 687 смф поверхности бумаги, т.е, кроющая способность составляет 21,8 г/мф.П р и м е р 4. Процесс ведут, как в примерах 1-3, но с тем отличием, что добавляют 7,6 мп 30 -ной азотной кислоты до рН=5, Осадок выпадает через 2 ч. Выход 14,7 г (91,5%). Внешний вид - некомкующийся белый порошок.Результаты химического анализа,Найдено, %: молибдена 50,3, диметиламина 15,6.При испытании 1,5 г продукта покрывают 690 смф поверхности бумаги фт.е, кроющая способность составляет21,74 г/мф.П р и м е р 5. Процесс ведут,как в примерах 1-4, но добавляют4,8 мл 30 -ной азотной кислоты дорН=6 (во всех случаях точность установки рН=ф 0,1). Выход 12, 1 г-.(75,4%). Время выпадения осадка продукта 1 ч.10 Результаты химического анализа.Найдено,: молибдена 48,2," дйметиламина 15,2.При испытании полученный продукт,представляющий некомкующийся пороц шок, покрывает 682 смф поверхностибумаги, т,е. кроющая способностьсоставляет 22,0 г/мф,Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет получитьцелевой продукт в некомкующемся виде и повысить кроющую способностьпродукта с 25, 1 до 21,8-22,8 г/мф,что обеспечивает снижение расходасветочувствительных составов,