Способ получения высокомодульного криолита

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 0% (11) А 4(51 С 01 Г 7 54 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ фс ъ 13(56) 1. "Химическая промышленность",1971, В 5, с. 429-431.2, Авторское свидетельство СССРУ 588185, кл. С 01 Г 7/54, 1975.(54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМОДУЛЬНОГО КРИОЛИТА, включающий смешение растворов фторидов натрия и алюминия с выделением в осадок низкомодульного криолита и последующее смешение его с раствором фторида натрия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения содержания примесей и укрупнения частиц осадка продукта, осадок криолита нри смешении растворов фторидов натрия и алюминия выделяют с модулем 1,2-1,5 и перед последующим смешением его раствором фторида натрия обрабатывают суспензией криолита с модулем 2,0-3,02. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что отношение массы суспензии криолита к массе осадка, криолита составляет 10-50, ей1 11383Изобретение относится к цветнойметаллургии и может быть использовано в производстве криолита.Известен способ получения криолитаиз кремнефтористоводородной кислоты,включающий смешение растворов фтори- .дов натрия и алюминия, которые получают путем обработки исходной кислотысодой или гидроксидом алюминия споследующим отделением осадка крио Олита. Обычно этим способом получаютпродукт с модулем 1,3"1,7 1 .При увеличении модуля криолитавозрастают потери натрия и фторас маточным раствором, ухудшаются 15фильтрующие свойства продукта, увеличивается содержание в нем примесей(6 О, бО 4, Р О ).Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемой 20цели является способ получения криолита, включающий смешение растворовфторидов натрия и алюминия с выделением в осадок низкомодульного криолита и последующее смешение его с ос- , 25тавшимся раствором фторида натрия 2.Недостатками известного способаявляются повышенное содержание вредных примесей в продукте, %; 91 02О,З,75; бО 0,3-0,6; . О 0,1-0,2, 30содержание фракции частиц с размеромболее 40 мкм составляет 5-10%.Цель изобретения - снижение содержания примесей и укрупнение частиц осадка продукта, 35Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениявысокомодульного криолита, включающему смешение растворов фторидовнатрия и алюминия с. выделением в .оса док низкомодульного криолита и последующее смешение его с растворомфторида натрия, осадок криолита присмешении растворов фторидов натрияи алюминия выделяют с модулем 1,2- 451,5 и перед последующим смешениемего с раствором фторида натрия обрабатывают суспензией криолита с модулем 2,0-3,0,При этом отношение массы суспензии криолита к массе осадка криолита составляет 10 - 50Увеличение модуля криолита более2,5 на первой стадии приводит квозрастанию содержания вреДных примесей в осадке и в конечном итогев готовом продукте. Снижение модуляменее 1,2 приводит к увеличению потерь сырья на 10-15% с выводимым изтехнологического цикла первичнымматочным раствором.Величина модуля криолита в суспензии, которой обрабатывается осадок с модулем 1,2-1,5, определяется требованиями, предъявляемыми к качествупродукта. При модуле криолита менее2 содержание частиц с размером более30 мкм уменьшается до 30-35%, а примодуле более 3 увеличиваются потери,фтора за счет непрореагировавшегофторида натрия.Кратность обработки менее 10 приводит к повышению содержания примесей в продукте, При кратности обработки более 50 снижается выход и модуль криолита, а.снижение примесей в продукте незначительно.Л р и м е р 1. 150 кг раствора фторида алюминия (7,1% А 8 Г,; 0,3 Нб 1 Г) смепивают с 230 кг раствора фторида натрия (З,ЗХ НаР 1 О, 1% йа СО ; 0,4% НСОЗ), Реакционную смесь перемешивают при 85 С в течео ние 20 мин. Выпавший осадок криолита с модулем 1,5 отделяют от маточного . раствора и обрабатывают суспензией криолита с модулем 2,66 при 80 фС в течение 3 мин. Кратность обработки влажного осадка суспензией криолита с повышенным модулем равна 10. Затем вводят 200 кг раствора фтористого натрия и реакционную смесь перемешивают при 80 С в течение 20 мин. Послеосушки осадка получают 24 кг криолита следующего состава, мас.%: Р 53,6;910 0,22; Р О 0,02; ЬО 4 0,04. Модуль - 2,6, Фракция с размером частиц более 40 мкм составляет 55%.П р и м е р 2. 160 кг раствора фторида алюминия (5,3% АВГ,5, 0,2% Н 61 Г) смешивают с 190 кг раствора фторида натрия (3,2% й аР; 0,1 Ма СОЗ, 0,4% НаНСО). Реакционную смесь йеремешивают при 85 С в течение 20 мин.0Выпавший осадок криолита с модулем 1,4 отделяют от маточного раствора и обрабатывают суспензией криолита с модулем 2,95 при 70 С в течение 5 мин. Кратность обработки влажного осадка низкомодульного криолита равна 25, Затем вводят 208 кг раствора фтористого натрия и реакционную смесь перемешивают при 70 С в течение 30 мин. После сушки осадка получают 23 кг криолита следующего состава, мас.%: Р 52,9; 504 0,24;Заказ 10628/17 Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственногокомитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород., ул. Проектная, 4 3 1 Р О 0,02; 0,1 0,04. Модуль - 2,95. Фракция с размером частиц более 40 мкм составляет 65 .П р и м е р 3. 200 кг раствора фторида алюминия (4 АВГ 1 0,1 Нб Г ) смешивают с 140 кг раствора фторида натрия (3,4 ,Н а Г; О, 2 .МаСО; 08 КаНСО). Реакционную смесь перемешивают при 90 С в теочение 20 мин. Осадок криолита с модулем 1,2 отделяют от маточного раствора и обрабатывают суспензиейо криолита с модулем 2,0 при 60 С в течение 3 мин. Затем вводят 95 кг раствора фторида алюминия и суспен-зню перемешивают при 60 С в течениео30 мин. Кратность обработки влажногсосадка низкомодульного криолитаравна 50. После сушки осадка криолита с модулем 2,0 получают 16 кгпродукта следующего состава, мас. :Р 53,8; ЯО 0,17; Р О 0,01; 00,03. Фракция частиц с размером 10 более 40 мкм составляет 603.Годовой экономический эффект привыпуске 5 тыс.т криолита в годсоставит 30 тыс.руб., а на единицупродукции - 6 руб./т.