Способ получения берберин иодида

(19) 11237 в А 6 78 иР САНИЕ ИЗОБРЕТ СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУА римов енный меди линина выделении единений,ПОСОБ ПОЛУЧЕН ДА путем экстраги БЕРБЕания рас:В ОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Андижанский государствцинский институт им. М. И. К(56) 1. Таджибаев Н. М. и др.берберина. Химия природных1, 1974, с. 48 - 50. тения ВегЬегэ оЫопда этанолом с последующим сгущением экстракта и осаждением целевого продукта иодидом щелочного металла, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве источника сырья используют молодые побеги ВегЬегв оЫопда, из сгущенного экстракта которых после разбавления водой, фильтрования и подщелачивания аммиа ком извлекают третичные алкалоиды эфиром, затем маточный раствор подкисляют и осаждают берберин иодид добавлением водного раствора К.Изобретение относится к фармацевтичес кой промышленности, а именно, к получению берберии иодида, являющегося исходным сырьем для получения препарата канадина, а также препарата берберии бисульфата,Известен способ получения берберин иодида из коры и древесины корней ВегЬег 1 з оЫопца путем экстрагирования этанолом с последующим сгущением экстракта и осаждением целевого продукта добавлением Ха 1 11.Недостатками этого способа являются низ. кий выход целевого продукта, а также то, что заготовка корней ведет к уничтожению больших запасов ВегЬег 1 з оЫопда.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения берберин иодида путем экстрагирования растения ВегЬег 1 з оЫопда этанолом с последующим сгущением экстракта и осаждением целевого продукта иодидом щелочного металла, в качестве источника сырья используют молодые побеги ВегЬег 1 з оЫопда, из сгущен. ного экстракта которых после разбавления водой, фильтрования и подщелачивания аммиаком извлекают третичные алкалоиды эфиром, затем маточный раствор подкисляют и осаждают берберин иодид добавлением водного раствора КЭ.Пример,1 кг измельченных молодых побегов ВегЬег 1 з оЫопда перколируют этанолом (3 л) до отрицательной реакции на алколоиды. Зтанольный экстракт упаривают до густой массы, остаток разбавляют 0,5 л воды, тщательно растирают и фильтруют. Прозрачный фильтрат подщелачивают 25/о-ным ОНОН до рН 9 - 1 О. Алкалоиды извлекают эфиром 5 раз по 200 мл. Объединенные эфирные извлечения упаривают. Получают 2,5 г эфирной суммы. Затем из щелочного раствора алкалоиды извлекают хлороформом 5 раз по 200 мл и получают 0,95 г суммы алкалоидов, После Зтого щелочной раствор подкисляют концентрированной НС 1 до рН 1 и порциями добавляют 50/,-ный водный раствор К ), 50 мл. При этом выпадает желтый аморфный осадок технического берберии иодида 12,5 г), который перекристиллизуют из горячего метанола и сушат при 60 - 70.Хроматографический контроль полученного технического продукта на пластинке с силикагелем в системах хлороформ метанол (9:1), толуол - ацентон - метанол - аммиак (41,5:49:5:4), метанол - аммиак - вода (8:1:1) показывает, что последний содержит главным образом берберин иодид, за исключением незначительной примеси.При перекристаллизации 2,5 г технического продукта из горячего метанола получено 2,2 г хроматографически чистого бер берин иодида, чистота препарата проверенасравнением с подлинным образцом.В таблице представлены данные по выходу берберин иодида при получении его предлагаемым способом и способом - прото-, типом.25Предлагаемый способ обеспечивает исчерпывающее выделение берберии иодида из растительного экстракта. Последний осаждается после предварительного удаления сопутствующих экстрактивных веществ, ЗО что облегчает его дальнейшую очистку.Потеря берберии иодида сведена к минимуму, Выход чистого берберии иодида 88% от веса технического продукта, потеря при этом составляет 12% (по способу-прототипу 69,2 О/о от веса технического продукта).35 Предлагаемый вид сырья - молодые побеги ВегЬег 1 з оЫопда ежегодно возобновляется и содержит 0,22 О/О берберина. Таким образом, предлагаемый способ обеспечиваеттакже расширение сырьевой базы для получения берберии иодида.1123700 1 1 С а о с оо И Ц Цо. Б Е Е 1 Щ Е Х Х Х а с1 Еоо соо се о,ц с млс1 1оооО э ай гХ доохахооХ 1о о с С с м оЦ о х Ес ох ол 1 1 лох асцоосюх а.т х о ожо х олс л 1 О 1 :1о а ос о 1оО лдкс хЮох 2 Ю Е сао э х о о сл а о а дЯз оД Гъ йл х Составитель Н. Гуляева Техред И, Верес Корректор И. Эрдейи Тираж 687 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4