Способ выделения алкалоидов из чистотела большого

- -" т.КМбиблиотека МБА ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУп 11 4953 П Соизз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. сви С 07 с 1 43/30 043253 2) Заявлено 10.07.74 (2 с присоединением за вкиГосударственнын комитет овета Министров СССР ро делам изобретений и цтхрытиГллетень46ния 29.04.76 72) Авторы изобретени А, С, Липковский рмацевтический за М. Мусян ьвовскии химик витель 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АЛКАЛОИДОВ ИЗ ЧИСТОТЕЛА БОЛЬШОГОк усовершенствоваалкалоидов, ооладаактивностью, из тральшого (С 1 те 1 Ыопппп5 Опубликовано 15.12.75. Б Дата опубликования опи Изобретение относитсянию способа выделенияющих физиологическойвы и корней чистотела богпа)цз) .Известны способы выделения алкалоидовиз чистотела большого экстракцией спиртом,эфиром, водно-спиртовым раствором виннокаменной кислоты. Наиболее близким является последний способ. Однако использование 1этилового спирта, виннокаменной кислоты иэфира в качестве растворителя усложняетпроцесс.Указанная цель достигается тем, что в качестве органического растворителя используется ацетон, подкисленный уксусной кислотой,а последующую экстракцию выделившихсяпродуктов осуществляют хлороформом,Предлагаемый способ выделения алкалоидов чистотела большого, заключается в том,что экстракцию алкалоидов чистотела большого проводят последовательно двумя органическими растворителями,Первоначально траву чистотела большого 25экстрагируют ацетоном, содержащим 30 об. %обессоленой воды и подкисленным 0,5% -нойуксусной кислотой. В результате стандартнойобработки при экстрагировании ацетоном иподщелачивании концентрированным раство- Зо ром аммиака до рН 10 - 11 выделяют алкалоид берберии,Затем основания алкалоидов, выпадающих в виде осадка, экстрагируют хлороформом. В результате стандартной обработки выделяют гидрохлорид хелидонина и определенное количество суммы алкалоидов, состоящей из сангвинарина, хелеритрина и хелилютина.Применение предлагаемого способа позволяет значительно упростить процесс получения целевого продукта,П р и м е р: В четыре перколятора загружают по 1,0 кг травы чистотела большого. Развертку экстракционной батареи и процесс экстрагирования сырья ведут противотоком, В роли экстрагента применяют ацетон, содержащий 30 об. % обессоленной воды и 0,5%. ной уксусной кислоты. Настаивание в каждом перколяторе длится 8 ч. Экстракты с первых двух перколяторов объединяют и перерабатывают отдельно.Третий, нормальный по содержанию э страктивных веществ (съем экстракта 6,0 л), загружают в круглодонную колбу и на водяной бане отгоняют ацетон 4,0 л. Следы ацетона из водного кубового остатка отгоняют в вакууме, Водный кубовый остаток (2,0 л) переносят в 3-х литровую коническую колбу и выдерживают при температуре 2 - 3 С 10 - 12 ч. При стоянии выделяется небольЗаказ 7396 Изд. Ке 1074 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2 шое количество смол. Выдержанный водныйраствор солей алкалоидов (прозрачный, густовишневого цвета) сливают в чистую колбу иподщелачивают концентрированным раствором аммиака до рН 10 - 11, При этом 1 асть 5оснований алкалоидов выпадает в виде обильного желто-коричневого хлопьевидного осадка. Основания алкалоидов извлекают экстракцией хлороформом (3(2 л). При экстрагировании на границе фаз собирается 10осадок, который собирают на бумажныйфильтр. С фильтра осадок переносят в стакан, добавляют 10 мл воды, перемешивают ифильтруют на воронке Бюхнера, промываютводой и сушат на воздухе. Получают 2,8 г 15коричневого порошка, представляющего собой фракцию алкалоидов группы берберина.Полученный порошок смешивают с 50 млнасыщенного водного раствора едкого натрияи экстрагируют диоксаном (2 К 20 мл). Экстракт упаривают досуха и доочищают перекристаллизацией из спирта, Получают 1,16 г.берберина, т. пл, 144 в 1 С (коричневатоеокрашивание с хлорной водой) УФ-спектры:макс, 231, 265, 345 нм, 25Найдено, /ю. С 67,90; Н 5,49; И 3,82.СаюН ю 11 О 5Вычислено, %: С 67,98; Н 5,42; М 3,96,При хроматографировании в тонком слоесиликагеля в системе н-бутанол - уксусная 30кислота - вода (10: 1: 3) наблюдалось однопятно с йу 0,59.Хлороформное извлечение (6,0 л), содержащее основания алкалоидов, выдерживают 8 -10 ч. и отделяют небольшую водную фазу, а 35затем упаривают хлороформный раствор до40 - 50 мл. Остаток переносят в чашку, прибавляют 100 мл воды и при перемешиваниина кипящей водяной бане, прибавляют 10%ный раствор соляной кислоты до рН водного 40раствора 3,0. Выпаривание продолжают дополного удаления хлороформа,Водный раствор гидрохлоридов алкалоидов охлаждают, при этом выпадает около 3,26 г. осадка, представляющего собой фракцию алкалоидов группы хелидонина чистотела большого. Перекристаллизацией из воды получают 2,08 г гидрохлорида хелидонина в виде продукта с т. пл. 295 - 296 С, образующего с раствором гваякола в концентрированной серной кислоте темно-малиновое окрашивание.УФ-спектре: Хмакс. 239, 289, нм.Найдено, ю/ю: С 61,42; Н 5,15; Х 3,59; С 1 8,91.СюНвХОа,Вычислено, %: С 61,62, Н 5,17; И 3,59; С 1 9,09,При хроматографировании в тонком слое силикагеля в системе бензол-метанол(8: 2) наблюдалось одно пятно с Ку 0,60.Отфильтрованный водный раствор досуха упаривают на чашке, Полученный продукт измельчают в ступке и получают около 4,6 г алкалоидов (гидрохлориды в виде мелкодисперсного желто-коричневого порошка), или 0,416% от веса сырья.Методом тонкослойной хроматографии на силакагеле в системе и-бутанол; уксусная кислота: вода (10: 1: 3) обнаружены: сангвинарин (Ку 0,44), хелритрин (К 7 0,56), хелилютин (Кг 0,65),Способ выделения алкалоидов из чистотела большого, путем экстракции растения подкисленным водным органическим растворителем, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического растворителя используют ацетон, подкисленный уксусной кислотой, а последующую экстракцию выделившихся продуктов осуществляют хлороформом.