Способ атомно-абсорбционного определения гидридообразующих элементов

С 01 ОЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК аю 80 аа ц С О 1 М 21 7 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЦТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(72) О, Г. Касимова и Г.М. Варшал (71) Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им. В.И. Вернадского АН СССР(56) 1. ЯЬа 1 Ю А., Та 11 вап Р. ЭеСегшпаг 1 оп оЕ воЬ - в 1 сгоегаш рег 1 гег ццапг 1 г 1 ез оГ агвепдс п магег Ъу агв 1 пе депегагоп Го 11 оюед Ъу ргарЫге. Гогпасе айоппс аЬзоргоп вресггощеСгч. - "Апа 1. сЬеш.", ч. 49, 1977, 8 ф 8, р. 1093- 1096.2. Гегпапдег Г. Агов 1 с аЬвогргоп йегегвдпас 1 оп оГ яавеопз ЬуйгЫез пй 11 гпе водппп ЬогоЬудгЫе гедосгьоп. - "Аов. АЬвогрС, Немз 1 ег.- йегв", ч. 12, 1973, У 4, р. 93-97,(54)(57) СПОСОБ АТ 011 НО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРИДООБРАЗУЮЩИХ ЭЛЕМЕНТОВ, включающий восстанов"ление определяемых элементов борогидридом натрия и последующее введение образовавшегося гидрида элементав атомиэатор, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощенияанализа и повышения воспроизводимости результатов, образующиесягидриды определяемых элементов кон-.центрируют на предварительно прокаленной саже, а определению подвергают суспензию последней.Изобретение относится к аналитической химии, к инструментальным методам анализа и может быть использовано для определения и контроля гидридообразующих высокотоксичных элементов БЬ, Аз, В, Ня и Бп в природных и сточных водах, породах руд и других природных объектах.Известен способ определения мышьика, заключающийся в предварительном концентрировании определяемого элемента путем генерации арсина (обработкой мышьяксодержащей пробы восстановителя) последующим улавливанием его хлороформ-, эфедриновым раствором диэтилдитиокарбамата серебра. Аликвотную часть этого раствора вводят в графитовый атомиэатор. Способ позволяет проводить определе ние мышьяка (0,2 10мкг/мл) 11 .Этот способ довольно сложен в исполнении, требует использования летучих растворителей, дорогостоящих солей серебра, а анализируемые 5 экстракты не подлежат длительному хранению.Наиболее близким к предлагаемому является способ атомно-абсорбционного определения гидридообразующих элементов, заключающийся в восстановлении определяемого элементаборогидридом натрия и в последующем введении образовавшегося гидрида элемента в атомизатор.35Способ позволяет проводить определение Аз, БЪ, Нд, Те, Бе, В 1 и Бп, с пределом обнаружения порядка 10мкг/мл 2Однако в известном способе опре О деление каждого элемента ведут в отдельности, т.е. из одной пробы для анализа возможно определение только одного элемента. Кроме того, невозможно разделить стадию восста новления и стадию непосредственного атомно-абсорбционного определения, что не позволяет вести контроль за анализом.Целью изобретения является упрощение анализа и повышение воспроизводимости результатов.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу атомноабсорбционного определения гидридо образующих элементов, включающему восстановление определяемых элементов борогидридом натрия и последующее введение образовавшегося гидри" да элемента в атомизатор, образующиеся гидриды определяемых элементов концентрируют на предварительно прокаленной саже, а определению подвергают суспензию последней.Серией экспериментов подтверждено количественное концентрирование выделяющихся летучих гидридов после восстановления их барогидридом натрия. Однако показано, что сажа в данном случае выступает одновременно как в качестве сорбента, так и в качестве окислителя, Стадия окисления проходит за счет кислородсодержащих групп активной сажи. Наличие этих групп в саже доказано методом ИК-спектроскопии. Предлагаемый механизм взаимодействия гидридов с сажей - это сорбция гидридов на поверхности сажи с последующим окислением их до элементных форм.Кроме того, введение суспензии сажи обеспечивает высокую воспроизводимость определения. При введении раствора в графитовый атомизатор Бг = 0,6, а при введении суспенэии сорбента Бг = 087. Метод позволяет использовать один концентрат для определения нескольких элементов, чем достигается упрощение анализа по сравнению с известным, обеспечивая предел обнаружения: для сурьмы и мышьяка 0,025, для ртути и олова 0,05 и для висмута О, 1 мкг/мл. При увеличении объема анализируемой пробы и уменьшении объема суспензии сорбента предел обнаружения можно снизить в 10-20 раз.Кроме того, сажевый концентрат может быть использован в такихмногоэлементных методах как эмиссионный и рентгенофлуоресцентный.П р и м е р . В реакционный сосуд, представляющий собой двугорлую коническую колбу с насадкой нделительной воронкой для подачи борогидрида натрия, вносят 10- 100 мл 5 Х-ного солянокислого раствора (в зависимости от содержания элементов в растворе). Затем постепенно по каплям при интенсивном перемешивании прибавляют 107.-ный борогидрид натрия, растворенный в 107-ном ИаОН.Образующиеся гидриды элементов поступают в насадку, выполненную в3виде трубки, в которой помещается О, 3 г сажи, предварительно прокаленной при 800 С в течение 2 ч и тщательно растертой. По оконча нии стадии восстановления сажу 5 извлекают, добавляют воды для получения суспензии и аликвотную часть этой суспензии (20 мкл) вводят в графитовый атомизатор НСАВ атомно-абсорбционного спектрофото О метра Рег 11 п-Е 1 тпег. 603.По предлагаемой методике проводят определение сурьмы, висмута, ртути и олова в государственном стандартном образце воды СОВ, 15Результаты исследовании приведены в табл.1, преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными - в табл. 2. 1117500 Содержа- Найдено,ние в об- мкг/мп Элемент авцекг/мл 0,10 0,10 ьма 0,40 0,25 ис,5 0,50 го р Предлагаемый способ позволяет определять несколько элементов из одного концентрата. Концентрат подлежит длительному хранению, концентрирование не зависит от рН раствора, кинетики реакции гидридообразования и легко осуществляется в условиях не оснащенных сложной аппаратурой, в частности в полевых.,2 Олов 37 Та блица Спос Показател звестный 11 . Известный 2 Предлагае Определяется нес колько элементов ределяется ин элемент гоэлементность Экспрессность Экспрессен Простота выполнен возможность испол Требует сложого оборудоания Спожен в исполненни Прост в исполнении,можно использовать в полевых условиях зования в полевыхусловиях охраннос Реактивы долгне хранятся онцентр о храни доля Концентрат долхранится оксичность реакт еактивы не токичны ависит от рН реды и кинетики еакции гидридо- бразования Концентрированине зависит отусловий Воспроиэводимость, вь 1 раженная коэффициентом вариации,Х ВИИИПИ Заказ 7187 26 а ШШ теазг.загород, уа.Проевтиаа, 4 Необходимость контроля эа условиями ана- лиза 4Кроме того, нет необходимостииспользования летучих органическихрастворителей, ядовитых солей ртути,дорогостоящих солей серебра.Та блица