Распылитель микрообъемов пробы

СООЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 09) 01) за С 01 Х 21/72 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 4 Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) ЛГУ им. А.А, Жданова и Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт механической обработкиполезных ископаемых(54) (57) РАСПЬ ЛИТЕЛЬ МИКРООБЪЕМОВПРОБЫ, содержащий корпус с капилляра"ми для подвода распыляющего газа ипробы, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью снижения абсолютныхпределов обнаружения и погрешностейанализа, капилляр для подвода пробыустановлен в углублениивыполненномс внешней стороны корпуса, внутреннийдиаметр которого соответствует внешнему диаметру дозатора микрообъемов.,а длинаи диаметр д капилляра имеют,соотношение как 3 6 0/д й 20.Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может бытьиспользовано в атомном эмиссионном,абсорбционном и флуоресцентном Фотоэлектрическом спектральном анализе,а также широко используется в медицине, биологии и геологии для микроанализа малых проб.Известен распылитель для пламеннойспектрометрии в виде двух капилляров 11.Недостатком этого распылителяявляется то, что он рассчитан на распьгление больших объемов пробы 1 мли более). В то же время для решения 15ряда аналитических задач требуетсяанализ микрообъемов пробы до 1 мкли менее,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности является распылитель, содержащий корпус с капиллярами для подвода распыляющего газаи пробы. В известном распылителедля подвода жидкой пробы используютсякапилляры длиной до 10 см и более при 25внутреннем диаметре 0,2-1 мм и объемеболее 0,1-0,2 мл. Объем используемойпробы достигает 0,5-1 мл, а для больших проб на капилляр может быть надета воронка для наливания пробы 21.Недостатками известного распылителя являются большая погрешность прираспылении микрообъемов порядка 10100 мкл, невозможность использованияеще меньших проб 1-2 мкл и менее, а35также большие пределы обнаружения,что обусловлено потерями пробы припрохождении через капилляр из-заприлипания к внутренней поверхностикапилляра При этом в зависимости от40размеров капилляра в нем может остаться 5-20 мкл и более пробы.Целью изобретения является сниже-ние абсолютных пределов обнаружения45и погрешностей анализа.Поставленная цель достигается тем, что в известном распылителе микрообъемов пробы, содержащем корпус с капиллярами для подвода распы- БО ляющего газа и пробы, капилляр для подвода пробы установлен в углублении, выполненном с внешней стороны корпуса, внутренний диаметр которого соответствует внешнему диаметру 55 дозатора микрообъемов, а длинаК и диаметр Й капилляра имеют соотношение как 3 бй 420,На чертеже изображена схема распылителя микрообъемов пробы.Распыпитель содержит корпус 1,в котором установлены капилляр 2 дляподвода распыляющего газа и капилляр3 для подачи пробы, причем длинакапилляра 3 одного порядка с егодиаметром, т.е. не превышает десятидиаметров капилляра. С внешней стороны капилляр 3 укреплен в цилиндри"ческом углублении 4, установленномтакже,на корпусе 1,Распылитель работает следующим образом,Жидкую пробу объемом 1-10 мкл и менее отбирают микродозатором 5.Внешний диаметр дозатора соответствует диаметру углубления в корпусе. Устанавливают микродозатор в углубление 4 и впрыскивают микрообъем пробы в капилляр 3. За счет струи распыляю- щего газа из капилляра 2 микропроба распыляется и смесь подается в пламя или высокочастотную плазму. Спектральный прибор регистрирует импульс эмиссии, абсорбции или флуоресценции определяемого элемента.Отличием предлагаемого устройства от известного является наличие в нем капилляра с длиной, соизмеримой по порядку величины с диаметром, что позволяет микродбъем пробы подавать непосредственно к распыляющему капилляру. При этом устраняются потери пробы при прохождении через длинный капилляр, который используется в известных распылителях.Диаметр распыляющего капилляра для подвода пробы определяется требованиями обеспечения максимальной . эффективности и оптимальной скорости распыления. Его внутренний диаметр должен составлять 0,3 - 1 мм, а внешний 0,6 - 1,5 мм. Длина капилляра для подвода пробы обусловливается необходимостью обеспечить малую "память" системы и распылять минимальные объемы проб вплоть до 1 мкл, При этом внутренний объем капилляра не должен превышать 1 мкл и соответственно его длина не должна быть более 10-20 мм. Минимальная длина капилляра для подвода пробы определяется конструктивными особенностями распылителя и ее трудно сделать меньше 3-5 мм. В связи с этим оптимальныесоотношения длины капилляра к его диаметру равны 3-5 4 Од10-20.В распылителе капилляр необходим только для обеспечения наилучших условий распыления, транспортировка и отбор пробы осуществляются дозатором, а углубление в корпусе служит для установки и центровки дозатора, В результате предлагаемое устройство позволяет проводить распыление объемов пробы, которые на два порядка меньше чем известное. 10П р и м е р. Используют металли" ческую камеру распылителя с внутренним диаметром 30 мм, внешним диаметром 50 мм и длиной 100 мм, капилляр для распыпяющего газа имеет выходное от верстие 0,5 мм, капилляр для пробы - внутренний диаметр 0,3 мм, внешний диаметр О,б мм, длину 5 мм и запрессовывается в отверстие, которое оканчивается цилиндрическим углублением 20 диаметром 1 ми, что соответствует внешнему диаметру Фторопластового наконечника микрошприца ИШобъемом 1 мкл. Проводят эмиссионное пламеннофотометрическое определение щелочных 25 и щелочно-земельных элементов, а также атомно-абсорбционное определение цветных и благородных металлов в породах, минералах, объектах окружающей среды и особо .чистых материалах. З 0 Используются пламена воздух - ацетилен и закись азота - ацетилен с цилиндрическими и удлиненными горелками, а также адаптеры диаметром 10 и 20 мм ,для измерений в отходящих газах пламе-. ни. Микрообъемы пробы 0,1-1 мкл отбирают дозатором, устанавливают дозатор . в углубление корпуса распылителя и впрыскивают микрообъемы проб в капилляр и распылитель. 40 Технико-экономическая эффективность предлагаемого устройства по сравнению с прототипом, включающим распыление проб в атомизатор до по стоянного сигнала, заключается в том, что оно создает совершенно новые возможности для ряда методов анализа по атомной спектроскопии. Широко используемые методы атомной эмиссионной 50 и абсорбционной пламенной спектрометрии, атомной эмиссионной спектрометрии с высокочастотной индуктивно связанной плазмой и атомной Флуорес центной спектрометрии, розволяют 55 определять практически все элементы периодической системы с высокойчувствительностью и точностью. Недостатком этих методов является то, что анализ микропроб ограничен объемами 0,2-1 мл, а это существенно ограничивает возможности анализа многих объектов в геологии, биологии, технике и окружающей среды.Предлагаемое устройство дает возможность распылять микрообъемы проб вплоть до 0,1 мкл, что на два-три порядка меньше, чем для известного. При этом абсолютные пределы обнаружения снижаются за счет уменьшения используемого объема пробы на два порядка и более для всех укаэанных методов анализа и достигают 10 ф- -13-10 г и менее для большинства элементов периодической системы. Достигаемая точность изменений не уступает широко применяемым методам измерений с распылением до постоянного сигнала и составляет 0,01-0,02.Для повышения точности измерений и уменьшения эффекта смачивания стенок капилляра, его длина и объем должны быть минимальными и отношение длины капилляра к его диаметру не должно превышать 1:10. Таким образом, .предлагаемое устройство создает со-, вершенно новые возможности для всех широко используемых методов атомной спектрометрии с распыпением проб, снижает абсолютные пределы обнаружения на два порядка и более и может быть использовано для всех элементов периодической системы.Технико-экономическая эффективность предлагаемого устройства по сравнению с базовым объектом,эа который принято устройство графитовой печи, заключаетсяв повышении точности при распылении и анализе микрообъемов проб, большой доступности устройства с пламенем, большей экономичности при использовании пламени по сравнению с аргоном и простоте с пламенем. Недостатками графитовых печей являются необходимость замены атомизатора.(распылителя на печь) при переходе к анализу микрообъемов, ограниченный срок службы печей, их высокая стоимость по сравнен.ю с пламенем, большой временной цикл одного измерения с печами (20-30 с по сравнению с 2-,5 с с пламенем) и ограничения по количеству измеряемых элементов,. так как промышленные печи выпускаются только для атбмно-абсорбционного анализа.Заказ 7187/26 Тираж 822 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Б, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Предлагаемое устройство позволяет получать такие же низкие пределы обнаружения, как и графитовые печи, достигать более высокой точности измерений, анализировать более широкий круг элементов, Кроме того, оно может быть выполнено как приспособление к любому промьппленному спектрометру, удобно в употреблении, так как не требует замены атомизатора при анализе микрообъемов, доступно в изготовлении, несложно в использовании, может быть применено в видеприспособления к действующим моделямспектрометров для атомной эмиссии,5 абсорбции и флуоресценции в пламении ВЧ плазме, а также широко используется в микроанализе и в анализемикроколичеств в геологии, биологии,при анализе объектов окружающей среды,микроэлектронике и в других областяхнауки и техники,