Способ изготовления элемента нарушенного полного внутреннего отражения, кювета для осуществления этого способа и элемент нарушенного полного внутреннего отражения

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 09) (11) 1 Б 21/ 01 Л 3 02 ЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУДАРСПО ДЕЛ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СКОМ ВИДЕТЕЛ КА в,. В,Мельлаев,кийков ВО ставки НПих посто ных ть(56) Золотарев В.М.Прии определение оптическОптико-механическая пр1976, У 8, с.46-50.Сайдов Г.В.,Юдовичной и оптический элемепеременным числом отрка и спектроскопии, 1с 1216 Тпйгагей ассеззаг).ез.Каталог фирмы РегКдп-Е 1 шег, Ьопйоп, 1979, р.5-9.Сайдов Г.В., Юдович М.Е. Жидкостной и оптический элемент НПВО с переменным числом отражений. - Опти-. ка и спектроскопия, 1974, 36, с.1217.Золотарев В.М. Приставки НПВО и определение оптических постоянных, Оптико-механическая промышленность, 1976, У 8, с.51-60.Авторское свидетельство СССР У 698122, кл.6 01 Х 3/02, 1977. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТА НАРУШЕННОГО ПОЛНОГО ВНУТРЕННЕГО ОТРАЖЕНИЯ-, КЮВЕТА ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ ЭТОГО СПОСОБА И ЭЛЕМЕНТ НАРУШЕННОГО ПОЛНОГО ВНУТРЕННЕГО .ОТРАЖЕНИЯ (57) 1.Способ изготовления элемента нарушенного полного внутреннего отражения(НПВО)путем заполнения, кюветы халькогенидным стеклом, находящимся в жидком состоянии, и соэдания механического и оптического котактов между поверхностями стекла и твердого исследуемого образца, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения взаимодействия между исследуемым образцом и элементом НПВО, после создания оптического контакта между исследуемым образцом и халькогенидным стеклом последнее охлаждают ниже температуры его размягчения.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью расширения диапазона исследуемых образцов, кювету заполняют термопластич - ным халькогенидным стеклом с температурой размягчения, превышающей; комнатную температуру, нагревают халькогенидное стекло до жидкого состояния, охлаждают его ниже температуры размягчения, а после создания механического контакта между исследуемым образцом и халькогенидным стеклом нагревают зону контакта для образования оптического контакта до температуры, находящейся в интервале между температурами размягчения и плавления халькогенидногО стекла.3. Кювета для изготовления элемен та НПВО, содержащая плоское основание, торцовые стенки и боковые стенки, закрепленные на осйовании, о т - л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью изготовления элементов НПВО с различной конфигурацией и размерами рабочих поверхностей, на основании закреплены направляющие, на которых установлены торцовые стенки, снабженные фиксаторами, а все внутренние поверхности кюветы покрыты слоемматериала толщиной не менее 0,2 -0,4 мкм, обладающего антиадгезионными свойствами к халькогенидному стеклу.4. Элемент НПВО, выполненный из халькогенидного стекла, о т л и ч .а ю 1162306щ и й с я тем, что, с целью расшире ния области его применения, он выполнен из термопластичного халькогенидного стекла состава, мас.й: Ав 2"28, ЗЬ 1-6, Т 10"35, Зе 40-80, Те 1-7.Изобретение относится к спектроскопии и может быть использовано. главным образом при получении спектров нарушенного полного внутреннего отражения НПВО) твердых образцов.Известны способы изготовления элементов НПВО путем механической обработки заготовок из кристаллических материалов, например, германия и хлористого серебра, К недостаткам 10 этих способов относятся трудоемкость обработки поверхности исследуемого образца для создания оптического контакта между ним и элементом НПВО и непригодность для исследования таких материалов, как резина, волокна, адсорбированные пленки. Наиболее близким к предлагаемому способу является способ изготовления 20 элемента НПВОпутем заполнения кюветы халькогенидным стеклом, находящимся в жидком состоянии, и создания механического и оптического контак" тов между поверхностями стекла и твердого исследуемого образца,аОсновным недостатком. известного способа является ограниченная область применения. Он непригоден для 30 исследования твердых образцов, хими-. чески взаимодействующих с жидким халькогенидным стеклом, а также поверхностных слоев крупных объектов (зданий, автомашин и т,п.), а также биологических объектов, например рогового вещества ногтей или эмали зубов, в естественном состоянии иэ-эа возможной коррозии образца и неудобства создания контакта меж ду образцом и жидким стеклом, которое может вытечь при наклоне кюветы.Известны различные жидкостные кюветы, большинство иэ которых непригодны для использования при из 45 готовленин элементов НПВО. гНаиболее близкой к предлагаемой кювете является кювета для изготовления элемента ВПВО, содержащая плоское основание, торцовые стенки и боковые стенки, закрепленные на основании. Торцовые стенки известной кюветы также установлены на основании и выполнены в виде оптических окошек из сапфира,Наличие оптических окошек не позволяет использовать известную кювету с веществами, реагирующими с материалом окошек,а также для исследования спектра в спектральных интервалах, соответствующих полосам поглощения окошек.Известны элементы НПВО, изготовленные из твердых кристаллических материалов: кварца, кремния, хлорис" того серебра, германия и т.д. Эти элементы сложны в изготовлении и непригодны для исследования резины, волокон и других твердых материалов, плохо поддающихся механической обработке.Наиболее близким к предлагаемому является элемент НПВО, изготовленный из жидкого халькогенидного стекла, содержащего Ав, З и Вг.Известный элемент ВПВО непригоден для исследования химически нестойких веществ, а также крупных предметов и биологических объектов в естественном состоянии.Целью изобретения является уменьшение взаимодействия между исследуемым образцом и элементом НПВО.Поставленная цель достигается тем, что при изготовлении элемента НПВО путем заполнения кюветы халькогенидным стеклом, находящимся в жидком состоянии, и создания механического и оптического контактов между поверхностями стекла и твердого исследуемо" го образца после оптического контакта между исследуемым образцом и халькогениднцм стеклом последнее охлаждают ниже температуры его размягчения.Дополнительная цель - расширение диапазона исследуемых образцов,Эта цель достигается тем, что кювету заполняют термопластичным . халькогенидным стеклом с температурой размягчения, превышающей комнатную температуру, нагревают халькоге нидное стекло до жидкого состояния и охлаждают его ниже температуры размягчения, а после создания меха": нического контакта между исследуемым образцом и халькогенидным стеклом нагревают зону контакта для образования оптического контакта до температуры, находящейся в интервале между температурами размягчения и плавления халькогенидного стекла.При создании кюветы целью изобретения является возможность изготовления элементов НПВО с различной конфигурацией и размерами рабочих поверхностей.Поставленная цель достигается тем, что в кювете для изготовления элемента НПВО, содержащей плоское основание, торцовые стенки и боковые стенки, закрепленные на основании, на нем закреплены направляющие, на которых установлены торцовые стенки, снабженные фиксаторами, а все внутренние поверхности кюветы покрыты слоем материала толщиной 0,2-0,5 мкм, обладающего антиадгези онными свойствами к термопластичному халькогенидному стеклу.11 елью создания элемента НПВО, выполненного из халькогенидного стекла, является расширение области его применения. Эта цель достигается тем, что элемент НПВО выполнен из термоплас- тичного халькогенидного стекла состава, мас.7: Аз 2-28,8 Ь 1-6,Х 10- 35, Яе 40-80, Те 1-7.На чертеже показана кювета вобщем виде.Кювета содержит плоское основание на котором закреплены боковые стенки 2 и направляющие 3, на кото- . рых с возможностью перемещения ус" тановлены торцовые стенки 4. Закрепление торцовых стенок 4 в заданном положении осуществляется фиксаторами 5, Внутренние поверхности кюветы 62306 4(боковых 2 и торцовых 4 стенок и основания) должны иметь профиль, дополнительный к профилю соответствующихповерхностей изготавливаемого элемента НПВО.Для обеспечения высокого качестваповерхности рабочих граней элементаНПВО все внутренние поверхностикюветы рекомендуется выполнить изЮ стекла или другого материала, хорошоподдающегося механической обработке.После завершения механической обработки эти поверхности должны бытьпокрыты слоем материала, обладаю 15 щего антиадгеэионными свойствами ктермопластичному халькогенидномустеклу, например пленкой из прлнтрифторхлорэтилена. Толщина этойпленки должна быть не менее 0,220 0,2 мкм, чтобы обеспечить сплошностьпокрытия по всей поверхности кюветы.Для получения элементов НПВО различной конфигурации торцовые стенкимогут быть сменными.При использовании данной кюветыдля осуществления предлагаемого способа торцовые стенки кюветы закрепляют с помощью фиксаторов на такомрасстоянии друг от друга, котороеЗ 0 соответствует заданному числу отражений от исследуемого объекта. После этого кювету заполняют халькогенидным стеклом, например стекломАз БВг, находящимся в жидком состоя 35 нии, Кювету устанавливают в кюветное отделение спектрометра и накладывают на поверхность халькогенидного стекла исследуемый образец,создавая тем самым между ними ме-,40 ханический и оптический контакт,Затем халькогенидное стекло охлаждают ниже температуры его размягчения, в результате чего образуетсятвердый элемент ВПВО, находящийся в45 оптическом контакте с исследуемымобразцом. После этого отделяют кювету от элемента НПВО, и исследуемыйобразец охватывается готовым дляпроведения спектральных исследова 50 ний,Возможность отделейия кюветы отэлемента НПВО обеспечивается наличием на ее внутренних поверхностях 55 антиадгеэионного покрытия.Если элемент НПВО изготавливается из жидкого стекла, то в процессе изготовления и использования этого элемента его необходимо охлаждать1162306 5 Ю 15 20 25 35 40 45 50 значительно ниже комнатной температуры, что усложняет осуществлениепредлагаемого способа:.,В большинстве практических случаев целесообраз-но изготавливать элементы НПВО изтермопластичного халькогенидногостекла состава, масЛ: Аз 2-28,ЗЬ 1.-6, Х 10-.35, Зе 40-80, Те 1-7.Поскольку температура размягчения данного стекла близка к комнатнойтемпературе или превышает ее, при изготовлении элемента НПВО предлагаемым способом предусматривается три дополнительные операции: после заполнения кюветы термопластичным халькогенидным стеклом его нагре" вают до жидкого состояния и охлаждают киже температуры размягчения, а после создания механического контакта между элементом НПВО и исследуемымобразцом зону контакта нагревают для создания оптическогоконтакта до температуры, находящейся в интервале между температурами размягчения и плавления термопластичного халькогенидного стекла.П р и м е р. Изготовление предложенным способом элемента НПВО, предназначенного для исследования крупношабаритных объектов и выполненного из стекла состава, мас.Х: Ав 10,83, ЗЬ 135 У 28,22, Зе 55,34, Те 4,26 температура плавления которого равна 90 С, .а размягчения 25-30 С.После заполнения кюветы термопластичным халькогенидным стеклом, например, в виде порошка кювету нагревают до температуры, превьппающей 90 С. Халькогенидное -стекло переходит в жидкое состояние, принимая заданную форму элемента НПВО, после чего его охлаждают до комнатной температуры. Затем нагревают ту часть поверхности исследуемого образца, которая подлежит исследованию, до температуры 35-40 С и накладывают кювеоту с халькогенидным стеклом на исследуемый образец, создавая контакт между нагретой поверхностью образца 6и открытой поверхностью халькогенидного стекла. В результате поверхностный слой халькогенидного стекла становится пластичным, благодаря чему он смачивает и заполняет микро- неровности исследуемого образца, создавая, хороший оптический контакт, даже если поверхность образца не была предварительно отполирована, После охлаждения нагретой зоны образца и кюветы до комнатной температуры кювету отделяют от изготовленного элемента НПВО.Элементы, изготовленные иэ термопластичного халькогенидного стекла указанного состава, имеют достаточно высокий показатель преломления (2,3-2,4) и прозрачны до 18 мкм. Изменяя соотношение компонентов, можно варьировать температуру размягчения стекла в пределах 12-135 С, а егоо темпераотуру плавления - в пределах 30-190 С. Это позволяет достигать наилучшего соответствия свойств исследуемого образца и элемента НПВО. Например, низкая температура размягчения некоторых составов хелькогеякдньпс стекол позволяет обеспечить оптический контакт без нагревания зоны контакта, т.е. при сохранении физических свойств исследуемой поверхности образцов.Благодаря тому, что предлагаемый способ минимизирует длительность контакта материала элемента НПВО в жидком состоянии со стенками кюветы иполностью устраняет контакт жидкого материала с исследуемым образцом, резко уменьшается опасностьосаждения отдеЛьных компонентовэтого материала на стенках кюветы иего взаимодействия с исследуемымобразцом. Еще одним преимуществомпредлагаемого способа является возможность вплавления различных металлических деталей, например крепежных, непосредственно в элемент НПВОв процессеего изготовления, чтоупрощает практическое использованиеэлемента НПВО1162306 Корре тяга редприятие,еск Редактор С.Титова Техред Л.Олейн аказ 403/3 Тираж 777 ВНИИПИ Государственног по делам изобретений 113035, Москва, Ж, Ра