Способ газохроматографического определения галогензамещенных метана в воде
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1097938
Авторы: Прокопьева, Силкина, Таджиева
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 09) (11): М 310 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОБРЕТЕНИЯ ЬСТВУ К АВТОР жиева сесоюзного институации, гиди инженерАвторекое свидетельство СССР2. кл, 0 01 Я 31/08, 1979,итенберг А.Г., ИоФФе Б,В,экстракция в хроматограФианализе, Л., фХимияф, Ленине отделение, 1982,120 (прототип). Р 8240 Газова ческом градск с, 117 ПИСАНИЕ И(71) Ташкентский Филиалнаучно-исследовательскогта водоснабжения, каналиротехнических сооруженийной гидрогеологии(54)(57) СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛОГЕНЗАМЕЩЕННЫХ МЕТАНА В ВОДЕ. включающий паро-фазное извлечение присутствующих вводе летучих компонентов, концентрирование их на сорбенте, термическую десорбцию и разделение наколонке с сорбентом с последующимдетектированием разделенных компонентов детектором по захвату электронов, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения чувствительности, определения путем устранениявлияния сопутствующих соединений,способных к захвату электронов разделение компонентов проводят на колонке, заполненной на входе слоемсульФокатионита Ку40/100 в кадмиевой Форме.Изобретение относится к аналитической химии, в частности к газовой хроматографии галоидорганических соединений в воде и может быть использовано в анализе природных и сточных,вод.5Известен способ определения хлор- содержащих соединений в биологических жидкостях путем экстракции, адсорбционной очистки экстракта, десорбции соединений смесью ацетона 10 и бензола, хроматографирования и детектирования экстракта. Экстракт должен быть очищен для сведения к минимуму возможного загрязнения детектора пробой, В этом способе уст ранение мешающего влияния сопутствующих соединений проводят адсорбционной очисткой экстракта11.Недостаток способа заключается в том, что процессы экстракции, адсорбции,и десорбции хлорсодержащих соединений длительны и не устраняют полностью тех соединеййй, которые, наряду с хлорсодержащими соединениями регистрируются детектором. 25Наиболее близким техническим ре:шением к изобретению является способ определения галогенэамещенных метана в воде в газохроматографической системе, включающий парофазное извлечение всех присутствующих в воде летучих органических соединений, концентрирование их на сорбенте термическую десорбцию, доэирование в хроматограф Детектирование 35 проводят детектором по захвату электронов.Способ обладает высокой чувствительностью к галогензамещенным соединениям, содержащимся в водопроводной воде в отсутствии сопутствую щих соединений, способных к захвату электронов 2 1.Однако, если в сложной смеси соединений в воде, кроме галогензамещенных. присутствуют и другие со единения, способные к захвату электронов(нитрилы, амины, бензальдегид, нитросоединения, органические дисульфиды ), то чувствительность детектора понижают до наинизшей, возможной 50 для данного анализа, чтобы снизить мешающее влияние сопутствующих соединений, В противном случае появляется несколько пиков, не относящихся к галогенэамещенным метана, что 55 удлиняет время на их расшифровку и уменьшает точность определения анализируемых соединений.Цель изобретения - повышение точности определения галогенэамещенных . 60 метана путем устранения влияния сопутствующих соединений, способных к захвату электронов.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу гаэохрома тографического определения галоген замешенных метана в воде, включающем парофазное извлечение присутствующих в воде летучих компонентов, концентрирование их на сорбенте, термическую десорбцию и разде-. ление на колонке с сорбентом с последующим детектированием разделенных компонентов детектором по захвату электронов, разделение компонентов проводят на колонке, заполненной на входе слоем макропористого сульфокатионита Ку40/100 в кадмиевой форме.П р и м е р . Исследуется модельный водный раствор, содержащий ацетонитрил, хлороФорм, дихлорбромметан, четыреххлористый углерод, диметилдисульфид, пиридин и бенэальдегид,Пробу объемом 50 мл вводят в коническую колбу - барботер на 100 мл и нагревают до 90 С. Через колбу пропускают газообразный азот высокой степени чистоты со скоростью 80 мл/мин в течение 30 мин. Выдуваемые из.воды органические примеси сорбируют на колонке длиной 1 м с полисорбомпри 60 ф, Увлекаемые вместе с примесями пары воды удалаются в пооцессе концентрирования соединений через один из ходов восьми- ходового крана в атмосферу. Через 30 мин ток азота прекращают, при помощи восьмиходового крана соединяют колонку с полисорбомс разделительной колонкой, В качестве последней используется стеклянная спиральная колонка длиной 1 м заполненная на 0,8 м твердым носителем хроматоном И Ал ПМС 8 с нанесенной на него в количестве 5 неподвижной фазой 3 Еи.через тампон из стекловолокна на 0,20 м КУ, 40 дивинилбензола и 100 разбавителя в кадмиевой форме закрепляют в термостате хроматографа Гаэохром.Условия хроматографирования: рабочая шкала электрометра 20 10 1 А Температурный режим испарителя 200, колонки 150 О детектора 200 фС.Скорость газа-носителя азота 60 мл/мин, напряжение, подаваемое на детектирующую систему, 117 В. Линейный диапазон для соединений 0,1-1 нг. Данные, полученные по предлагаемому способу. сравнены с данными полученными на колонке с Б-АИ-РМСЯ ВЕтаблица).Результаты показывают, что колонка с сорбентом, обычно употребляемым для хроматографирования галогензамещенных метана. заполненная на входе макропористым сульфокатионитом КУ40/100 в СеФф Аорме, полностью поглощает амины. нитрилы, нитросоединения, бензальдегид. диметилсульфид, что позволяет вести де1097938 тектирование галогензамещенных метана с помощью детектора по захватуэлектронов на большой чувствительности Это также уменьшает время, за-трачиваемое на расшифровку хроматограмм. Аналогичные данные по полному поглощению получены для спиртов икислот.г+СульФокатионит КУв СЫ Формеподлежит регенерации не чаще,. чемчерез 300 анализов путем нагреванияего до 190-200 в течение двух часов. Соединения Время удерживания наколонке с5 Еи Ку 23 ОУ,мин Взято,% Найдено,% Ацетонитрил1,47 Не вышел 2.9,ф 10 3,16 г 10ХлороФорм 1,57 1,60 12,1 Дихлорбромметан ДиметилдисульФид 2,67 3.10 2,72 9,00 Не вышел Четыреххлористыйуглерод 110 0,86 10 4,44 4;58 14.0 Пиридин Венэальдегид 1 10-31:10 10,17 Не вышел Не вышел 13,18 Составитель И.Клешнина Техред М,НадьКорректор А.Тяско Редактор М.Келемеш Заказ 4200/37 Тираж 823 Попписное ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва. Жу Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатент", г. ужгород, ул. Проектная., 4 Время удерживания наколонке с5 Емин 4 10-4 3,3;10 4 2 9,104 5.310 4 Относительная ошибка определения,В
СмотретьЗаявка
3483503, 06.08.1982
ТАШКЕНТСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА ВОДОСНАБЖЕНИЯ, КАНАЛИЗАЦИИ, ГИДРОТЕХНИЧЕСКИХ СООРУЖЕНИЙ И ИНЖЕНЕРНОЙ ГИДРОГЕОЛОГИИ
ПРОКОПЬЕВА МАРИЯ ФЕДОРОВНА, ТАДЖИЕВА НАГИМА ХАКИМОВНА, СИЛКИНА ТАМАРА ВАСИЛЬЕВНА
МПК / Метки
МПК: G01N 31/08
Метки: воде, газохроматографического, галогензамещенных, метана
Опубликовано: 15.06.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1097938-sposob-gazokhromatograficheskogo-opredeleniya-galogenzameshhennykh-metana-v-vode.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ газохроматографического определения галогензамещенных метана в воде</a>
Предыдущий патент: Способ определения стереоизомеров 7, 9-додекадиен -1 илацетата
Следующий патент: Способ разделения оптических изомеров аминосодержащих соединений
Случайный патент: Пробковый кран