Способ изготовления трубчатых керамических изделий

ТЕЛЬСТВУ ВТОРСНОМУ С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ИСАНИЕ ИЗОБР(56) 1 Авторское свидетельство СССРУ 891590,.кл. С 04 В 35/00, 1979. 11 С 04 В 35/00; В 28 В 21/00(54) (57) СПО .ТЫХ КЕРАМИЧЕ Р 891590, о тем, что, с сти изделий, заготовки ос выдержку в т том температ при температ плавления ок СОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТРУБЧАСКИХ ИЗДЕЛИЙ по авт.св. т л и ч а ю щ и й с я целью повышения плотно- после переконденсации уществляют дополнительную ечение 4-10 ч с градиенуры в изделии 50-800 С/смо уре 0,7-0,9 температуры сида.Изобретение относится к производст. -ву керамических материалов,в частностик разработке способа изготовления,высокоплотного длинномерного трубчатого иэделия, преимущественно наоснове стабильных оксидов, элементовпериодической системы с использованием процесса испарение - конденсация в вакууме.По основному авт.св. 11 89159010известен способ изготовления трубчатого керамического изделия путемнапыления оксидов на стенки пологоцилиндра с последующим его удалением,согласно которому напыление осущест 15вляют переконденсацией в вакууме оксида трубчатой заготовки, выполненной с полостью и размещенной внутрицилиндра с зазором, путем нагреварасположенным в ее полости нагрева 20телем до температуры 0,7-0,9 температуры плавления оксида, При этомтемпературу торцов заготовки поддерживают порядка 0,5-0,6 температурыплавления, а после окончания процесса переконденсации при прекращении нагрева в полости осуществляютвыдержку при температуре 0,45-0,9температуры плавления за счет внеш"него нагрева, после чего цилиндр охлаж- З 0дают со скоростью 300-400 С/ч,13При этом трубчатую заготовкуразмещают внутри цилиндра с зазором0,35-. 1 мм, а на внутреннюю поверхность цилиндра предварительно нано- З 5сят слой оксида толщиной 0,35-1 мм,на который затем наносят слой пере-конденсируемого оксида толщиной30-50 мм,В ряде случаев к изделиям предьявляются требования повышеннойплотности и даже необходимость получения изделия с практически теоретической плотностью, тогда какизвестный способ позволяет получать 45изделия с плотностью до 96-9 Ж оттеоретического значения.Целью изобретения является повышение плотности изделия.Указанная цель достигается тем,что согласно предлагаемому способупосле переконденсации заготовкиосуществляют дополнительную выдержку в течение 4-10 ч с градиентомтемпературы в издейи 50-800 С/смпри температуре 0,7-0,9 температурыплавления оксида.Выбор температуры определяетсянеобходимой величиной равновесного давления пара применяемого оксида.При наличии (в основном радиальных)градиентов - температуры в изделииосуществляется процесс микропереконденсации в остаточных порах, в результате которого испарение материала происходит на "горячем" участке поры, а конденсация - на "холод"ном", т,е, в направлении температурных градиентов. При этом не тре"буется обеспечение в изделии постоянного температурного градиента. Взависимости от применяемого материала в изделии могут реализовыватьсяразличные уровни градиентов из диапазона 50-800 С/см, при которыхпоры выходят из изделия за приемлемоевремя 4-10 ч. При наличии осевогоградиента поры могут также выходить и на торцовые поверхносТи изделия. Таким образом, уменьшениеостаточной пористости за счет миграции и выхода пор на поверхность изделия под воздействием градиентатемпературы обеспечивает повышениеплотности иэделия практически дотеоретического значения,П р и м е р. В молибденовой трубе внутренним диаметром - 17 мм и длиной л 150 мм со слоем порошка окиси бария на внутренней поверхности размещают с зазором полую заготовку из окиси бария. Заготовку разогревают до максимальной температуры 1550 С и переконденсируют внутреннимонагревателем в течение 2,5 ч, после чего уменьшают внутренний нагрев с одновременным включением внешнего нагревателя, что обеспечивает поддерживание температуры трубы на уровне 1300 С, затем охлаждают трубу соо.скоростью 300 С/ч и извлекают готовое изделие наружным диаметром 17,внутренним "7 и длиной120 мм. Плотность изделия составляет 96% от теоретического значения. Затем повторно собирают рабочий участок с новой Заготовкой, осуществляют переконденсацию заготовки на трубу, после чего осуществляют выдержку конденсата прио температуре полости изделия 1600 С с радиальным градиентом температуры 250 С/см в течение 4 ч, а такжеООвыдержку при 1300 С и охлаждение соОскоростью 300 С/ч. После охлаждения изделие извлекают. Плотность изделия составляет и 99% от теоретического значения.Заказ 3199/15 Тираж 606 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ЧФилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 41 3 1092Заготовку, сформированную иэ окйси магния, после переконденсации выдерживают с радиальным градиентом 50- 100 С/см в течение 6 ч при максиомальной температуре нагрева 1800 Со при температуре цилиндра (технологической оболочки) 1400 С, После охлаждения (с переходом внутреннего нагрева на внешний) и вьдержки при 1000 С изделие извлекают. Плотность 10 изделия составляет99 Ж от теоретического значения.Заготовку, сформированную из окиси иттрия, после перекодеисации выдерживают с радиальным градиентом температуры 700-800 С/см в течение 10 ч при максимальной температуре нагрева 2200 С при температуре цилиндра 1500 С, Плотность изделия после охлаждения и извлечения его из технологической оболочки составляет л 987 от теоретического значения.Приведенный значительный диапазоно градиентов температуры (50-800 С/см) выбран с учетом различия в теплопроводности и летучести известных ок" сидов. Например, теплопроводность окиси бериллия в несколько раз .выше теплопроводности окиси алюминия и значительно выше теплопроцод" ности двуокиси циркония (почти на порядок). Различие в теплопроводности окислов и приводит к появлению в изделиях указанных термических градиентов, т,е. они практически реализуются автоматически при заданной максимальной температуре нагрева в соответствии с используемым материалом. Кроме того, оксиды существенно различаются между собой по летучести. Так, упругость пара окиси магния на два с лишним порядка превышает упругость пара двуокиси циркония при Т=2200 К и на пять порядков упругость пара окиси иттрия,Предложенный способ может быть использован в производстве керамических иэделий, а именно для повышения плотности керамических изделий путем термообработки в зоне с градиентом температуры по объему изделия, нагреваемого до пластического состояния. В сравнении с известным предлагаемый способ позволяет в нужных пределах регулировать плотность получаемых иэделий.