Способ определения иттрия в цирконийсодержащих материалах

.ЯО 10930 9 С 01 И 1 28 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И.ОТКРЫТ(71) Уральский ордена ТрудовогоКрасного Знамени политехническийинститут им. С.М. Кирова"Заводская лаборатория"., 1972, В 7,с, 796-800.2, Полуэктов Н.С., Сандру М;А,Экстракционно-фотометрическое определение редкоземельных элементовс помощью салициловой кислоты и родамина, С. - "Журнал аналитическойхимии", 1969, У 12, с. 1828-1831.3. Тацгшпд СЬЖао, Бресгорйойощейгдс вгцду оГ где угйг 1 цв - ТАС -керЬдгашхпе 1 егпагу:совр 1.ех."Апа 1. Еей", 1980, А 13, В 4, з,319330 (прототип),(54)(57) СПОСО В ЦИРКОНИЙСОДЕ включающий пер сное соединени агентом и посл иие, о т л и ч что, с целью п ности и упроще ве органИческо 1-(2 -окси-н( 1 (1 -бензилбенэ Б ОПРЕДЕЛЕН РЖАЩИХ МАТЕ евод иттрия е с органич ИТТРИЯ в комплекески дующее фотометрироваа ю щ и й с я тем,вышения чувствительния анали го реаген а, в качеста используют -3-этиля-2. )-формаза трофенил мидазоли ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ091057, 2соединение с органическим реагентом -2-(2-тиазолилаэо)-4- аминофеноломи зефирамином и последующее фотометрирование. Комплекс образуется в водно-метанольной среде, молярный коэффициент погашения составляет 3,710 ф,минимально определяемая концентрация1,2 мкг/мл У. Мешающее влияние циркония устраняют маскированием тиомочевиной Г 3 3Недостатками известного способаявляются недостаточно высокая чувствительность определения, а также использование в.методике в качествеорганического растворителя высокотоксичногометанола и необходимость введения дополнительного реагента длямаскирования 2 г.Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение анализаиттрия в цирконийсодержащих объектах,исключающего применение высокотоксичных соединений.Поставленная цель достигается тем,что в качестве органического реагентас сиспользуют 1-(2 -окси-нитрофенил)- н"3-этил-(1 -бензилбензимидазолил)- формазан формулы к 1СНф лее 1 1Изобретение относится к аналитйческой химии - фотометрическим способам определения иттрия и можетбыть использовано для определения малых количеств иттрия при анализеразличных природных и промышленныхматериалов, содержащих цирконий, например керамики на основе диоксидациркония, стабилизированного оксидомиттрия, содержание которого колеблется от О, 1 до 12 мол.7.Известен способ фотометрическогоопределения иттрия, основанный на образовании окрашенных комплексных соединений с органическимиреагентамиразличного строения; производнымиантрахинона, азо- и трифенилметановыми красителями13Значительные трудности представляет определение иттрия в цирконийсодержащих объектах, поскольку в условиях определения иттрия цирконий либо образует окрашенные комплексы :.с большинством реагентов, либо осаждается в виде гидроксида, Поэтому возникает необходимость предварительного разделения иттрия и циркония, которое обычно проводят хроматографически или путем осаждения гидроксида циркония и отделения его от анализируемого раствора. Это осложняет анализ, делает его трудоемким и длительным, снижает точность определения иттрия.Известен способ определения иттрия в присутствии циркония с использованием родамина С и салициловой кислоты.Цирконий не мешает определению иттрия при содержании до 50 мкг/мл.При взаимодействии иттрия с салициловой кислотой и родамином С образуется осадок комплекса красно-фиолетового цвета, который затем экстрагируют бензолом2 1,Однако при высокой чувствительности реакции существенным недостатком способа является использование стадии экстракции с высокотоксичным органическим растворителем - бенэолом, являющимся кумулятивным ядом и в связи с этим исключенным из практики аналитических лабораторий.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения иттрия в цирконийсодержащнх материалах, включающий перевод иттрия в трехкомпонентное комплексное 1бн 5 25В интервале рН 4,5-8,5 вводноацетоновой среде образуется глубоко-,окрашенное комплексное соединениес иттрием, пригодное для его фотомет 4 б рического определения, Цирконий вданных условиях комплекса не образует и до концентрации 50 мкг/мп немешает определению иттрия. При бовысоком содержании циркония наблюда ется осаждение его ГидроксидаОкраска комплекса развиваетсямгновенно. Оптимальными условиямиопределения иттрия являются730 нм и рН 6,5-7,5 (создаетсяаммиачно-ацетатным буферным раствором). Поглощение формазана при Л == 730 нм практически отсутствует,поэтому в качестве раствора сравнения берут 50 Х-ный водный ацетон.55Молярный коэффициент погашения комплекса, вычисленный ;,по методу Комаря, составляет (6,63+0,18) 104.Способ фотометрического определения иттрия с 1-(2-окси-нитрофе3 1091057 нил)-3-этил"5-(1 н-бензилбензимидазолил)-формазаном осуществляетсяяв следующим образом,Берут пробу, создают рН 65,-7,5введением аммиачно-ацетатного буферного раствора, добавляют реагент,измеряют оптическую плотность раствора и рассчитывают содержание М 0по предварительно построенному гра О.Й 3цуировочному графику или методомсравнения со стандартом.,Анализ выполняется за 15-20 мин, применяют любой тнп фотоэлектроколо риметров. Определение иттрия с данным соотношением реагентов и концентрацией формазана возможно в интервалеконцентрации иттрия 0,1-3,6 мкг/мл. В А Су О (с-с) (с-с)г эмг/л 0,020404 0,002025 0,004624 0,004624 0 000111 0,50 2,825 -0,068 0,50 2,825 -0,068 2893 0,0738 (с + дс) = (2,89+0,09) мг/ Дс = С.1003 = 3,15%.с гаемый сп лиза высокоток ляет исключить изсичные арганическистадии зкстракцнительных реагеитоанализ с высокотью. разом, предл ения иттрия аки л раствориведение циркониииспользова -(2 -окси 11-бензнлзана позво соб опреде содержащих ем в качес 4 -нитрофе бензимидаэ лн материалах све реагентаил)-3-этил лилЯ)-форм проводить увствительносПИ Заказ 3073/40 У аж 823 Подписи ППП теитг.Уйгород, .ул.Проектная, 40,53 2,995 О, 102 0,52 2,938 0,045 0,51 2,882 -0,011 4П р и м е р . Определение иттрияцирконийсодержащем объекте, имитирующем раствор керамики на основе диоксида циркония.Состав раствора, мкг/мл:Диоксид циркония 60Диоксид иттрия 2,8К 5,0 мл анализируемого раствора прибавляют 2,9 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 6,5-7,5 и 10,0 мл ацетонового раствора формазана (с = 5;10 моль/л). Измеряют оптическую плотность раствора относительно 507-ного водного ацетона ( Э =730 мм, У = 1 см). По градуировочномграфику находят содержание оксида иттрия,Полученные результаты определения содержания иттрия приведены в таблице.ю