Способ получения моноалюмината иттрия для выращивания монокристаллов

09) (51) С ОВ 2 24 ЗОВ 15 СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИ БЛИК ЕННОЕ ПАТЕНТНОЕСССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ГОСУВЕД ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2 1(72) Квичко ЛА Коток ЛА; Некрасова Л,НРамакаеваР,Ф,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛЮМИНАТА ИТТРИЯ ДЛЯ ВЬИфАЩИВАНИЯ МОНОК- РИСТАЙЛОВИзобретение относится к химии, а именно к технологии получения исходного сырья для выращивания монокристаллов моноалюмината иттрия, активированных неодимом. которые используются в лазерной технике.Известен способ получения алюмината иттрия для выращивания монокристаллов методом Чохральского, включающий расплавление порошковокислов иттрия и алюминия в тигле. При таком. способе приготовления шихты происходит разбрызгивание расплава при плавлении окислов, приводящее к нарушению его стехиометрии. что является недостатком этого способа,Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения ортоалюмината иттрия для выращивания лазерных монокристаллов, включающий осаждение щавелевой кислотой и аммиаком соединений иттрия и алюминия из водного раствора их солей, перемешивание осадка, его отделение, сушку и термообработку.Недостатками данного способа являются его сложность, многостадийность и длительность (время изготовления 1 кг продукта составляет 141 ч). Способ связан с выделением вредных веществ в воздух, Промстоки требуют специальных очистных сооружений (при и роизводстве 1 кг продукта в промстоках содержится 1,7 кг сульфата аммония, 1 кг хлорида аммония, 0,44 кг щавелевой кислоты, 0,24 кг гидроокиси аммония), Недостаточная чистота и значительные отклонения по стехиометрии конечного продукта обусловлены большим количеством стадий процесса, включающих кислотную обработку исходных компонентов, значительной адсорбцион ной способностью осажденного гидроокисью аммония и щавелевой кислотой осадка, вследствие того конечный продукт получается намного грязнее, чем исходные компоненты.Целью изобретения является улучшение стехиометрии состава, уменьшение содержания примесей и упрощение процессаПоставленная цель достигается тем, что в качестве исходных соединений берут предварительно прокаленные окислы иттрия и алюминия, смешивание ведут при их одновременном помоле, а термообработку проводят при 1200-1250 С.Предварительная прокалка каждого из исходных окислов позволяет удалить из них летучие примеси, вследствие чего улучшается стехиометрия целевого продукта.Отделение твердой фазы от жидкой производят путем фильтрации на нутч-фильтре или упариванием. В результате одностадийной термической обработки (при температуре 1200 - 1250 С в течение 2 - 2,5 ч) происходит твердофазное взаимодействие окисловиттрия и алюминия,5 Навеску прокаленных окислов иттрия иалюминия, взятых в стехиометрическом соотношении, загружают в барабан мельницы, добавляют жидкость (вода, спирт и др.)в количестве 1-1.2 л на 1 кг смеси окислов"0 и перемешивают на валках до полной гомогенизации смеси. Полученную суспензиюупаривают или фильтруют на нутч-фильтре.Осадок подсушивают и прокаливают притемпературе 1200 - 1250 С в течение 2 - 2,5 ч,15 Полученный продукт может быть использован в виде порошка и в виде таблеток,П р и м е р 1. В мельницу иэ оргстеклазагружают 716,39 г прокаленной при 1200 Св течение 3 ч окиси иттрия и 323,61 г про 20 каленной при 1000 С в течение 3 ч окисиалюминия, добавляют 1 л дистиллированной воды и перемешивают в течение 1,5 ч,Полученную суспензию упа ривают, высушивают и прокаливают в течение 2 ч при тем 25 пературе 1200 С, Выход продукта 96.Стехиометрический состав, )ь; окись иттрия 68,8, окись алюминия 31,0, Содержание примесей, 0 Д: железо 5 10 . кремний1 10, магний, свинец, медь меньше 5 1030 Длительность процесса 22 ч.П р и м е р 2. В мельницу из оргстеклазагружают 2,579 кг окиси иттрия 1,165 кгокиси алюминия, прокаленных как в примере 1, добавляют 4,0 л спирта, перемешивают35 на валках 5 ч. Суспензию фильтруют нанутч-фильтре, сушат в сушильном шкафу ипрокаливают при температуре 1250 С в течение 2 ч, Выход продукта 95, Содержаниеокиси иттрия 68,70, окиси алюминия 31,0 ф,.40 Содержание примесей : железо 5 104,кремний 2 10, свинец, хром, магний меньше 5 10 %, никель кобальт, молибден,медь меньше 1 10, марганец меньше5 104, Продолжительность процесса 66 ч.45 Получают 3,55 кг шихты, Спирт, выделяемыйпри упарке, конденсируют и используют вследующем синтезе,Шихта, полученная предлагаемым способом, по стехиометрическому составу, со 50 держанию микропримесей, экономичностипроцесса превосходит шихту, полученнуюизвестным способом,Предлагаемый способ не требует использования кислот и аммиака, длительность синтеза сокращается в 5-7 раз,1075758 и термообработку, отличающийся тем, что, с целью улучшения стехиометрии состава, уменьшения содержания примесей и упро щения процесса, в качестве исходных соединений берутпредварительно прокаленные окислы иттрия и алюминия, смешивание ведут при их одновременном помоле, а термообработку проводят при 10 1200 - 1250 С,Составитель И, ПетуховТехред М,Моргентал Корректор Е, Папп Редактор В. Кузнецова Заказ 3465 ТиражНПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, РаушскаяПроизводственно-издательский комбинат "Патент". Подписное наб., 4/5 Формула изобретения СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОАЛЮМИНАТА ИТТРИЯ ДЛЯ В Ы РАЩИ ВАН ИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ, включающийсмешивание соединений, содержащих исходные компоненты, в жидкой среде, отделение твердой фазы," последующую сушку г. Ужгород, ул.Гагарина, 101