Способ люминесцентного определения диспрозия и тербия

СОЮЗ СООЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 1)С 01 1/22 САНИЕ ЕТ СТВ ТОРСКОМУ СВ 024/2 1,81 2.83. ельт товко-хи 338 25. Бюл. кова Т.Б ичес ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(46) 07. 1 Р 45 (72) С,В,Б ю , Т.Л.Грицай, Н.С,Полуэк и .Кравченко (71) Физи м кий институт АН УССР(56) 1. Полуэктов Н.С., Кононенко Л.И. Спектройотометрические методы определения индивидуальных РЗЭ. Киев Наукова думка, 1968, с,108-115.2. Тищенко М.А., Алакаева Л.А., Полуэктов Н,С. Люминесцентное определение тербия и диспрозия с помощью этилендиаминтетраацетата и 1,2-диоксибензол,5-дисульфокислоты. - Украинский химический журнал, 1973; 39,5, с.482-485.3. Тищенко М.А., Герасименко Г.И. Полуэктов Н,С, Люминесцентное определЕние тербия и диспрозия с иминодиуксусной кислотой и тайроном. Заводская лаборатория, 1974, 40, 8, с, 935-936.(54)(57) СПОСОБ ЛЮМИНЕСПЕНТНОГО О.РЕДЕЛЕНИЯ ДИСПРОЗИЯ И ТЕРБИЯ, включающий их перевод в комплексное соединение с органичеким реагентом,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения чувствительностианализа оксидов лантанидов, в качестве органического реагента используют 1-этил-метил,8.-наАтиридин-он-карбоновую кислоту, 105950945 Изобретение. относится к аналитической химии, в частности к анализунысокочистых оксидов лантанидов насодержание в них микропримесей диспрозия и тербия, и может быть ис-.пользовано в анализе неорганических 5 материалон.Известны способы люминесцентного опеределения микрокаличеств диспрозия и тербия в препаратах оксидов лантанидон в виде комплексных сое динений со следующими органическимиреагентами; 4-сульфофенил-метилпиразолоновый и антипирин-салицилатный 1,.этилендиаминтетраацетат и 1,2-диоксибензол,5-дисульфокислота (тайрон) 2) .Однако в случае применения, например, 4-сульфофенил-метилпиразолонового способ не позволяет определять диспрозий и тербий н присутствии посторонних редкоземельных элементов. Кроме того, способ длителен, так как требует введения дополнительнойоперации - экстракции осадков антипирин-салицилатных комплексов диспрозия и тербия, и не обладает при этом высокой чувствительностью определения диспрозия.В случае применения тайрона наблюдается разрушение комплексов под воздействием ультрафиолетового иэлу чения и снижения точности анализа при недостаточной чувстнительности . определения диспроэия,Наиболее близким к изобретению по достигаемому результату являет ся способ люминесцентного определения тербия и диспроэия с применением раэнолигаидных комплексов указанных элементов с иминодиуксусной кислотой (ИДА) и 1,2-диоксибензол 3,5-дисульфокислотой (тайроном) (ДБСК).Процесс комплексообразования проводят при рЧ среды 12,5-13,0. Достигаемая чувствительность составляет 2,3 10 М для тербия и 5 10.0 М для диспрозия, Присутствие посторонних редкоземельных элементов не оказывает влияния на результаты анализа. Коэффициент вариации известного способа равен 4,16 3 .Однако такой способ не обладает достаточной чувствительностью определения диспрозия.Цель изобретения - поныаение чувствительности анализа оксидов 55 лантанидов на диспрозий и тербий.Поставленная цель достигается способом люминесцентного определения диспрозия и тербия, состоящим н получении комплексных соединений ука эанных элементов с одним органическим лигаидом - 1-этил-метил 1,8-нафтиридин-он-карбоновой кислотой (невиграмоном), регистрации спектров люминесценции и расчете содержания диспроэия и тербия по методу добавок.Сущность способа заключается н следующем.Оксиды лактанидов переводят в хлориды путем обработки соляной кислотой,выпаривают, сухой остаток растворяют в воде. Получают раствор с содержанием 100-200 мкг/мм 2 п О. Готовят 0,25-ный раствор невиграмона, путем добавления НаОН доводят рН среды до 10,0-11,0.В три пробирки помещают по 1 мл анализируемого раствора, в две из них вводят разные количества стандартного раствора хлорида диспроэия (тербия). Добавляют по 0,5 мл 0,25-ного раствора невиграмона, дистиллированную воду до объема 5 мл, 0,4 мл 40-ного раствора уротропина и доводят до объема 10 мл дистиллированной водой. Облучают растворы ультрафиолетовым светом ртутного лампы СВДА со светофильтром УФС, спектры люминесценции регистрируют с помощью спектрографа ИСПс фотоэлектрической. приставкой ФЭПили другого спектрофлуориметра. По величине пиков люминесценции для растворов пробы и проб с добавками, регистрируемых при570 и 545 нм, рассчитывают содержание диспрозия и тербия соответственно.Растворы комплексов устойчивы и способны сохранять люминесцентные свойства в течение нескольких часов.П р и м е р. Навеску оксида иттрия обрабатывают соляной кислотой, выпаривают, сухой остаток растворяют в воде. Получают раствор с содержанием 100 мкг/мл УО. В три пробирки помещают по 1 мл полученного раствора, в две из них вводят разные количества стандартного раствора хлорида диспрозия, добавляют по 0,5 мл 0,25-ного раствора нениграмона, дистиллированную воду до объема 5 мл, 0,4 мл 40-ного раствора уротропина и доводят до объема 10 мл водой, Замеряют интенсивность ломинесценции при Я = 570 нм, рассчитывают содержание диспрозия по методу добавок и получают 1,4 10М диспрозия.Сохраняя последовательность операций и количества участвующих в процессе реагентов проводят определение диспрозия и тербия еще в семи образцах оксидов лантанидов.Результаты анализа представлены н таблице.1059509 Анализируемыеоксиды лантанидов Содержание ТА, 10 М ОУ, 10 М Предлагаемый способ ПредлагаПрототип емый спо- Прототипсоб 1,40 0,028 1,4 1,41 0,80 0,016 1,4 0,019 0,9 1:49 1,50 0,029 4,1 0,50 0,026 6,1 0,31 0,016 3,4 0,58 1 а 09 Ьц 09 0,080 1,9 3,02 3,03 0,109 0,8 10;04 10, 03 Приведенные примеры по анализуоксидов тулия, гадолиния, а также 35иттрия и лантана подтверждают болеевысокую чувствительность определенияОу и То предлагаемым способом посравнению с известным.Анализ оксидов лантанидов по пред плагаемому способу позволяет повыСоставитель К.Егорова Редактор С.Пекарь Техред И.Метелева Корректор М.ШарошиЗаказ 9823/50 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, Ул, Проектная, 4 аа О Ьа О, ТОГО сить чувствительность определения диспрозия на перодон от 210 9 до 210М и тербия в 2 раза при сохранении той же точности.Кроме того, способ позволяет проводить определение Оу и Т 6 из одной навески пробы, что невозможно при всех известных способах анализа.