Способ получения выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН А 4/02//В 5 ПС 0 ЕТЕН ТАт ки 20) Н,н н о(сн ачение пм 10естве 1-5% от веса ал е з оли енн е среди ятых воответстената. гд вз 0,1-0, лксант СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(56) 1. Авторское свидетельство СССРпо заявке Р 2533004/23-04, 20.09.1977 54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНЫХФОРМ АЛКИЛКСАНТОГЕНАТОВ Н 1 ЕЛОЧНЫХ,ЯО 1054348 МЕ ЛЛОВ с о лича с целью пов продукта, в зуют эфир ф кислоты и о нол формулы спольэованием добавки, ю щ и й с я тем, что,ышения качества целевого качестве добавки исполь алевой или себациновой сиэтилированный алкилфеИзобретение относится к способу получения алкилксантогенатов щелочных металлов, которые используются при флотационном обогащении сульфид ных руд цветных и редких металлов,Известен способ получения выпускных форм алкилксантогенатов с использованием в качестве добавки 8-эфиров ксантогеновой кислоты или алкилтиокарбаматов Г 1 1.Недостатком этого спосОба явля ется высокая гигроскопичность алкилксантогената щелочного металла, что приводит к сокращению сроков его хранения.Цель изобретения - повышение 15 качества целевого продукта.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов с использованием добавки, в качестве добавки используют эфир фталевой или себациновой кислоты и оксиэтилированный алкилфенол формулы С Н С 6 Н 40 ( СН 2 СН 2 0 )и Н1837 Ь 4где среднее значение и, 10,взятых в количестве 1-5 и 0,1-0,3от веса алкилксантогената соответственно. 30Предлагаемый способ получения выпускных форм алкилксантогенатов при-.водит к достижению гидрофобизации,практически полному исключению пылеобразования, а также слеживаемости, 35за счет чего предотвращаются потерипродукта, улучшаются санитарные условия труда и становится возможноймеханизация заключительной стадиипроцесса расфасовки и укупорки продукта, при этом гидрофобизация, обеспыливающий эффект и предотвращениеслеживаемости продукта достигаютсяпри введении смеси эфира фталевойили себациновой кислоты с оксиэтилированным алкилфенолом (препаратОП) на любой технологическойстадии процесса: в суспензию ксантогената до ее сушки, на завершающей стадии в высушенный порошкообраз,ный продукт.50В присутствии эфира в качестве добавки твердые контактирующие частицы алкилксантогената изолируются прослойками разделяющей их жидкости, в которой эти частицы не растворяются и не набухают, что обеспечивает образование гидрофобной пленки и достижение обеспыливающего эффекта. Кроме того, введение добавки обуславливает гидрофобизацию алкилксантогената и исключают его слеживаемость в процессе хранения, Роль оксиэтилированного алкилфенола (препарата ОП) сводится к уменьшению силы поверхностного натяжения гидрофобной 65 пленки на поверхности раздела Фаздобавка - алкилксантогенат, образованию устойчивой эмульсии эфира в жидкой фазе суспензии алкилксантогеката,что способствует равномерному распределению соответствующей добавки наповерхности частиц алкилксантогената,при этом растворимость получаемогонепылящего порошка алкилксантогена,та в воде и его флотационные свойства не ухудшаются.Г 1 р и м е р 1. В реактор с мешалкой емкостью 1000 мл загружают500 мл водно-спиртовой суспензииизопропилксантогената калия с содержанием основного вещества 32, 3 гдибутилсебацината и 0,3 г препаратаОП. Реакционную массу нагревакт до50-60 С, интенсивно перемешивают втечение 5-10 мин, Полученную однородную суспензию концентрируют досодержания жидкой фазы 10-15 путемупарки в вакууме 100-150 мм рт.ст,при 55-60 С на роторно-пленсчномоиспарителе, после чего сушат в тонком слое при 40-50 С.Получено 160 г порошкообразногоизопропилксантогената калия с остаточной влажностью 0,4, Пылящая способность порошка, определенная по величине скорости витания его частиц,составляет 0,9-1 м/с против 0,030,09 м/с в случае необработанного порошка. Порошок не слеживается втечение суток под удельной нагрузкой 105 г/смП р и м е р 2, Обработку 500 млводно-спиртовой суспензии изопропилксантогената калия с содержанием основного вещества 40, 2 г дибутилфталата в смеси с 0,1 г препаратаОПосуществляют с соблюдениемвсех условий примера 1Получено 200 г непылящего порошка изопропилксантогената калия. Скорость витания частиц 1,0-1,1 м/с,уноса порошка не наблюдается. Продуктне слеживается в течение суток подудельной нагрузкой 110 г/смП р и м е р 3. Получение непылящего порошка осуществляется аналогично примеру 1 с той лишь разницей, что в реактор вносят 500 мл водно- спиртовой суспензии этилксантогената калия и 3,5 г динонилфталата в смеси с 0,4 г препарата ОП.Получено 200 г этилксантогена"а калия. Скорость витания частиц порошка около 1,0 м/с без уноса. Продукт не слеживается в течение суток под удельной нагрузкой 100 г/смП р и м е р 4. К 500 мл водно- спиртовой суспензии зтилксантогената натрия с содержанием основного вещества 30,0 добавляют 1, 5 г дибутилсебацината в смеси с 007 г йрепарата ОПи обработку ведут с соблюдением условий примера 1.1054348 Т а б л и ц а 1 Добавка ОПи эфира Время хранения, ч Относительнаявлажностьсреды,% Влагосодержание,Ксантогенат Более 200Дибутилфта лат То же 400 80(неравновесное) Этилксантогенат калия 400 Без добавки То же 60Этилксантогенат калия 400 80 Получено 150 г непылящего и неслеживающегося порошка. Скорость витания частиц 1,0-1,2 м/с.П р и м е р 5. В лопастном лабораторном смесителе в течение 15- 20 мин перемешивают 19 б г изопропилксантогената калия с содержанием влаги менее 0,5 и 4,0 г дибутилсебацината в смеси с 0,4 г препарата ОП.Скорость витания частиц полученного однородного непылящего порошка, не склонного к слеживанию и комкованию, составляет 0,9-1,1 м/с.П р и м е р б. В аналогичных примеру 5 условиях перемешивают 200 г порошка изопропилксантогената калия, содержащего 2 г дибутилсебацината в смеси с 0,1 г препарата ОП. Получаемый порошок по сравнению с необработанным продуктом практически не пылит и не склонен к слеживанию. Скорость витания частиц составляет 0,8-1,0 м/с. Как следует из табл. 1, введениедобавки приводит к значительномууменьшению гигроскопичности продукП р и м е р 7. В реакторе емкостью 0,1 мпри 50-60 С перемеши 3 авают 50 л водно-спиртовой суспензииэтилксантогената натрия с содержанием основного вещества 35,0, 5 0,45 кг дибутилсебацината и 0,05 кгпрепарата ОП. Полученный однородный раствор со скоростью около10 л/ч давлением сжатого азота передают в роторно-пленочный испари тель типа КРП (поверхность 0,25 м ),где при вакуумировании и нагреванииза счетподачи пара в рубашку производится выпаривание водно-спиртовой фазы и сушка продукта.Получено около 17 кг непылящегои не склонного к слеживанию этилксантогената калия. Скорость витаниячастиц порошка 1,0-1,2 м/с.Данные по гидрофобизации выпускных форм алкилксантогенатов щелочных металлов, полученных по предлагаемому способу, в.сравнении с известными товарными формами, приведены в табл. 1. та и при 80-ной относительнойвлажности среды обеспечивает практически полную гидрофобизацию алкилк1054348 В табл. 2 приведены данные, свидетельствующие о более низкой гигроскопичности выпускных форм алкилксан тогенатов, полученных по предлагаемому способу в сравнении с прототипом. сантогенатов, что позволяет исключить их слеживаемость и достичь сохранения постоянства свойств впроцессе длительного хранения. Т а блица 2 Влагосодержание, , по способу Известному Ксантогенат Предлагаемому Относительная влажность среды 80 Изопропилксантогенат калиябез добавки Иэопропилксантогенаткалия 3-5 18-20,Изобутилксантогенаткалия 24-25 Зтилксантогенат калиябез добавки 60 3-4 Этилксантогенат калия Изопропилксантогенат натриябеэ добавки 80 Изопропилксантогенатнатрия 3-10 40 Относительная влажность сРеды 98 Изопропилксантогенат калиябез добавки 200 40-50 120 Иэопропилксантогенат калия генатов от соотношения компонентовдобавки. Табл, 3 иллюстрирует зависимостьвойств выпускных Форм алкилксантоТаблица 3 Содержание, мас.Ксантогенат ОПКсантогенат Эфир 2,0 1,10 5,0 95,0 96,9 3,9 1,0 3,0 0,1 То же 2,0 6,0 1,10 0,2 97,8 98,7 1,0 5,1 1,07 0,3 Изопроцилксантогенаткалия Скоростьвитаниячастицм/с Равновесное влагосодержание при относительной влажности 80,1054348 Гродолжение табл, 3 Содержание, мас. Ъ Ксантогенат 1(сантогенат ОПЭфир Этилксантогенаткалия 3,0 1,05 4,0 96,0 7,6 2,0 0,2 97,8 То же Этилксантогенатнатрия 9,7 1,2 5,0 95,0 0,3 14,3 1,0 98,7 То же Составитель Н. ПивницкаяРедактор Н. Киштулинец Техред )К.Кастелевич Корректор. А. Ильин Заказ 9029/30 Тираж 418 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5