Способ определения органического углерода в воде

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 3(5) С 01 Й 31/16 ГОСУДАРСТВЕНН ПО ДЕЛАМ ИЗОЬ й комитет Сссеимений и отн( цтий НИЕ И(72) Г.Л.Е М Р 0.83. Бюл.9 39Старобинец, Эько, Ю.М. Седв, Л.М, Овся алошкин нев,ко,гееваТрудовственнина А о И.,АгЬе 11дап 1 всЬеппй АЬюавв 5,ды иссл977,тип . К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ва и Л.С. Серрусский ордена о Знамени государ итет им. В.И. Лен 3,24087 (088.8) Ио 1 Ке 1 Р ЯсЬцв 1 е ег .И, Е 1 п 1 де пепите вопд Йег де ) оыеп о йоййв. - "Е,Юаввег гвсЬ.", 1975, т. 8, 146. нифицированные мето качества вод. М.,3, с. 13 16 (прот Красног универс (53) 54 (56) 1, Яоп 1 Ье 3 ш ацг Мев КоЬ 1 епв вег, Го в. 1432. У дования т.1, кн(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ВОДЕ путем добавления к анализируемой пробе сернойкислоты и хлорной ртути, окислениякислородом под воздействием на пробу УФ-излучения при повышенной температуре с последующим определениемвыделившейся двуокиси углерода,о т л и ч аю щ и й с я тем,что, сцелью повышения чувствительностиспособа и сокращения его длительности, окисление ведут при 90-100 фС икислород предварительно подвергаютвоздействию Уф-излучения.Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методамопределения органических соединенийв воде, и может использоваться вкачестве метода контроля качества .вод.5Известен способ определения органического углерода в воде, основанный на окислении органических веществ кислородом под воздействиемУф-.излучения непосредственно в фото" 10химической кювете, содержащей пробуводы подкисленную серной кислотойдо рН-З, с последующим определениемколичества выделившейся двуокисиуглерода, по которому судят о концентрации органических веществ впробе Ц,Недостатком способа являются отно.сительно малая чувствительность(0,2 мг/л) и ббльшая продолжитель-ность анализа до 1 ч.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемым результатам является способ оп.ределения органического углерода вводе путем добавления к анализируемой пробе серной кислоты и хлорнойртути, окисления кислородом в прцсутствии озона,под воздействиемУф-излучения при повышенной температуре с последующим определением ко- Э 0личества выделившейся двУокиси уг.лерода (2),Недостатками способа являютсяего невысокая чувствительность идлительность. 35Цель изобретения - повышениечувствительности способа и сокращение его длительности.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения органического углерода в водепутем добавления к анализируемойпробе серной. кислоты и хлорной ртути,окисление ведут при температуре 90100 С и кислород предварительно подОвергают воздействию Уф-излучения.Определение органического углерода в воде производят следующим образом.В Фотохимическую кювету, снабженную работающим обратным холодильни-.ком, вносят пробу анализируемой воды, добавляет равные копичества 1 ного раствора серной кислоты и 0,03 ного раствора хлорной" ртути, включают кювету в,установку по определению 55органического углерода в воде. Гер"метизируют систему и при выведенныхна рабочий режим микропечах дляочистки кислорода, дожига летучихорганических соединений и окиси угле 60рода до двуокиси углерода начинаютпродувать кислород для удаления иэсистемы и пробы двуокиси углероданеорганического происхождения. Через 5 мин после начала продувки вклю чают источник уф-излучения, который располагается между кюветой и Ч -образным кварцевым змеевиком, служащим для проведения предварительного озонирования кислорода, поступающего в кювету. При этом начинается одновременно и процесс окислений под воздействием ультрафиолетового излучения и разогрев кюветы. Температура .кюветы во время процесса окис. ления поддерживается на уровне 90- 100 еС. Процесс облучения ведут 15-25 мин после чего отключают ртут" но-кварцевую лампу, определяют коли" чество образовавшейся двуокиси угле" рода, прекращают. подачу кислорода и раэгерметизируют систему.Расчет содержания органического углерода (мг/л) проводят по формулеС= -.Эгде Ч - объем титранта, пошедшийв холостом определении,мл;Чр " объем титранта, .пошедшййпри анализе пробы, мл;К - поправочный коэффициентк нормальности титрованного раствора;И - нормальность титрованногораствора;Ч - объем пробы взятой дляанализа, мл;6,0056 - эквивалент углерода,Чувствительность метода 4 мкг/л (0,004 мг/л) при объеме пробык: 100 мл, время анализа до 30 мин.П р и м е р 1. Анализ бидистиллированной воды на содержанйе органического углерода ( Сорт )Проба бидистиллированной воды объемом 25 мл помещается в фотохими- ческую кювету, куда добавляют 1 мл 1-ного раствора серной кислоты и .1 мп 0,03-ного раствора хлорной ртути, Кювету герметизируют, подключая ее к обратному холодильнику (работающему). При прогретых до 900 С трубчатых микропечах начинают продувку загерметизированной системы очищен . ным кислородом со скоростью 50 мл/мин, После 5-минутной продувки, не прекращая ток газа, включают источйик Уф-излучения, обеспечивают нагрев Фотохимической кюветы до 90-100 С и одновременно приливают в титрометрическую ячейку 5 мл 0,001 н, раствора гидроокиси бария. Ведут процесс 20 мин, затем выключают источник Уф-излучения и оттитровывают непрореагировавшую гидроокись бария, 0,001 н. раствором соляной кислоты, На анализ идет 3,42 мл 0,001 н. раст. вора соляной кислоты.В холостом определении при пустой фотохимической кювете или при наличии обеэуглероженной воды на титро1049801 Таблица 1 Введено Соргдополнитель,но, мг/л Найдено Соргдополнительно,мг/л Расчете одержани орг в бидистилляС (4 с 00-Зс 42 х 1 хОс 001 хбЗаданная Стандарт- надежность ное откло- нение айдено Сог/л Соедняяотносительная ошибка, % 5 1,213+0,020 95 0,013 1,5 5 0,061010,0015 95 0,020 1,7 1,200 0,060 Из приведенных данных следует, что предварительное озонирование позволяет достичь бодее полного окисления.органических соединений, содержащихся в воде.П р и м е р 4. Готовят зталлонный раствор Э -глюкозы в воде с концен:трацией 10,5 мг/л и проводят определение органического углерода известным и предлагаемым способами. Результаты экспериментов представлены в табл. 3. Органического углероизвестным способом 3,предлагаемым 4,76 мг/локисления известным сппредлагаемы 100%. да найденб мг/л иполнотасобом 70 Т а б л и л способо Найдено. Сорг Время облучениямин едено Сорт,004 мг/л ио 20-30 ьин. 5 мг/л до мя анализ способа ссократить ВНИИПИ Заказ 8407/41 Тираж 8 одписно иал ППП фПатентф, .г.ужгород,ул.Проектная, 4 ванне идет 4,00 мл 0,001 н. раствора соляной кислоты. П р и м е р 2. В обезуглероженную воду, добавляют, в качестве эталонного соединения, щавелевую кисло ту в количестве необходимом для создания ее концентрации в растворе 0,016., 0,008, 0,004 и 0,002 мг/л. Объем раствора, помещаемого в Фотохимическую кювету, составляет 100 мл. В условиях проведения определения органического углерода в воде получены следующие результаты (табл. 9 П р и м е р 3. Готовят эталонный раствор щавелевой кислоты в воде сконцентрацией 4,80 мг/л и проводят определение органического углерода известным и предлагаемым способами. Такиь( образом предлагаемый способпозволяет повысить чувствительиостИз приведенных что практически о мальная концентра углерода в воде с или 4 мкг/л. При сительная ошибка вышает 1,7 в шир ,держания органиче воде.Результаты стат ки приведены в та данных следует,ределяемая минИия органическогоставляет 0,004 мг/том средняя отно-.пределения не преком диапазоне сокого углерода в