Потенциодинамический способ определения содержания общего органического углерода в воде

(51)4 С 0 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРЗОБРЕТЕНИЙ ИОТКРЫТИЙ ГОСУДАРС ПО ДЕЛАМ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН еорга 1 о 65 СР980,ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Шарло Г. Методы аналитическоихимии. Количественный анализ ннических соединений, М,: Химияс. 838-845.Авторское свидетельство ССВ 1152367, кл, С 01 И 2748, 1(54) ПОТЕН 1 ИОДИНАМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОП-, РЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ОРГАНИЧЕСКОГО УГЛЕРОДА В ВОДЕ (57) Изобретение относится к физико- химическим способам определения органических примесей в воде и может быть использовано в аналитической химии при анализе загрязненности вод органическими примесями. Способ основан на пропускании через исследу-, емую среду потенциодинамических импульсов с последующим измерением количества электричества, прошедшего за время каждого импульса, С целью уменьшения предела обнаружения измерения ведут при рН 7,0-8,5, затемпроводят предотработку электрода путем наложения на ней прямоугольных импульсов в определенном режиме, а затем пропускают два измерительных пилообразных импульса и по относи- а тельной разности количества электри-: чества, прошедшего за время первогоМфвй и второго измерительных импульсов, определяют содержание органического углерода в воде, 5 табл,+0,02 20 Способ относится к физико-химическим способам определения органических примесей в воде и может бытьиспользован в аналитической химиипри анализе загрязненности водныхбассейнов органическими примесями.Цель изобретения - уменьшение предела обнаружения содержания органических примесей,Способ основан на том, что в буферных растворах так же как и в кислых, органические вещества адсорбируются на платиновом электроде, причем их адсорбция, т,е. поверхностная,концентрация, связана с объемной логарифмической зависимостью и можетслужить для аналитического определения содержания органических примесейв воде, Использование буферных растворов с рН=7-8,5 позволяет исключить мешающее влияние С , так какв буферных и в щелочных растворахС 1 на платине в области потенциалов0,2-0,4 В не адсорбируются,В табл, 1 приведены данные точности определения С, на фоне 0,5 МН БО и в фосфатном буферном раствоДре в пробе воды, содержащей 12 мг/лорганических примесей и С 1 в концентрации 4 г/л,Фоновый раствор Определено в пробе,мг/л Измерения по определению содержания органических примесей проводятв электрохимической ячейке, содержащей измерительный платиновый элек 15 трод, вспомогательный электрод иэлектрод сравненияВ качестве фонового раствора используют фосфатныйбуферный раствор, Пробу без прецварительной подготовки вводят в ячейку,щ при этом разбавление подбирают в зависимости от соцержания органическихпримесей,После погружении электродной системы в раствор на платиновый измерительный электрод накладывают ряд прямоугольных импульсов при уровне потенциаловот -0,05 до 1,6 В с выдержкой прикаждом 5-7 с, Величины потенциалови выдержки при них подбирались ис 30ходя из того, чтобы количество электричества Ц прошедшего через электрод за время импульса в области потенциалов 0,4-(-0,05) В, в присутствии и в отсутствии пробы совпадало,З 5 т.е. выбранная предобработка обеспечивает в растворе пробы поверхностьтакую же чистую, как и в ее отсутствии, В табл.2 приведены величины Я,в зависимости от потенциалов предобработки и времени выдержки в 0,5 МН БО; Ц, - 31 мкКл,+0,05 -О,О 5 36 20 27 1 З. 1,5 1,8 28 1 О 31,2 О,7 1,6 зо 26,5 27,5 Продолжение табл 3 30 10 20 20 далее электрод выдерживается приЕ = 0,2-0,25 В потенциале максималь- фной адсорбции органических веществ в,буферных растворах,Время, с 50 23 В табл,4 приведена зависимость величины поверхностной концентрации Я органических примесей от потенциала электрода в фосфатном буферном растворе, содержащем 20 мг/л органических примесей,25 55 28 29 После предобработки электрод выдерживают при Е = 0,4 В в течение 8-10 с и накладывают пилообразныйпотенциодинамический импульс в области потенциалов 0,4-0,05 В, служащий опорным импульсом, Выдержка в течение 8-10 с необходима для того,30 чтобы удалить с поверхности электрода кислород и водород, адсорбирующиеся на нем в процессе активации, причем более прочно, чем в кислоте. При большем времени начинает сказываться адсорбция органических веществ, и ве- З 5 личина Я во времени опорного импульса падает, При меньшем времени величинатакже падает. ввиду присутствия на поверхности адсорбированных кислорода и водорода, которые за меньшее время не успевают удалиться.В табл.З приведена зависимость (1, во время опорного импульса от времейи выдержки при Е = 0,4 В для электрода с Я в 0,5 М НБО , равным 31 мкКл, 45Таблица 3 Ограничение опорного импульса (и измерительного) при Е = 0,05 В связано с тем, что в присутствии органических примесей, характерных для загрязнения воды нефтью, наблюдается гидрирование этих веществ при Е = 0,0 В в процессе импульса,в результате чего потенциодинамическая. кривая искажается и точность измерения падает,1250928 Т а б л и ц а 4 Из таблицы видно, что предлагаемый метод позволяет уменьшить предел обнаружения органических примесей 5 до 0,05 мг/л, причем этот предел вдесять раз ниже, чем величина предела по прототипу, где он был 0,5 мг/л.Предлагаемый способ характеризуется высокойчувствительностью и позволяет с большои точностью определять содержание органических примесей в любых водах. Е, В 0,1 0,2 О, 15 0,28 0,2 0,35 0,23 0,38 формула изобретения 0,25 0,35 0,3 0,30 20 0,35 0,28 0,4 0,25 ь адсорбции, с Предел обнаружения, мг/л 35 100 40 200 0,8 300 1000 0,05 2000 0,05 Составитель И,РогальТехред И.Гайдош Редактор С,Лисина Корректор С,Шекмар Заказ 4402/38 Тираж 778 Подпис ное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул, Проектная, 4 В табл,5 приведена зависимость предела обнаружения органических примесей от времени выдержки при потенциале адсорбции, 30Таблица 5 Потенциодинамический способ определения содержания общего органического углерода в воде путем последовательного пропускания через исследуемую среду с помощью электродов, один из которых платиновый, потенциодинамических импульсов с последующим измерением количества электричества, прошедшего эа время каждого импульса, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью уменьшения предела обнаружения измерения ведут при рН 7,0-8,5, при этом на платиновый электрод подают ряд прямоугольных импульсов с уровнем потенциала, изменяющимся от -0,05 до 1,6 В с длительностью 5-7 с, а затем выдерживают электрод в диапазоне потенциалов 0,38-0,42 В в течение 8-10 с и подают пилообразный импульс с уровнем потенциала, изменяющимся от 0,4 до 0,05 В, и далее выдерживают электрод при потенциале 0,20-0,25 В в течение 300-1000 с и подают пилообразный импульс с уровнем потенциала, изменяющимся от 0,4 до -0,05 В, и по относительной разности количества электричества, прошедшего через электрод за время первого и второго пилообразных импульсов, определяют содержание органического углерода в воде.