Способ фотометрического определения железа

УОЗ И Союз Советских Социалистических Реслублик2) Заявлено 23 с присоединен Государственный комите Совета Министров ССС ло делам изобретенийи открытий(23) ПриоритетОпубликовано 30 543.42.082: 546.72 (088.8 3) УД Дата опубликоваии 2) Авторы изобретет 1) ЗаявителД. Г. Гамбаров, А. К, Бабаев и С, Билалов зербайджанский ордена Трудового Красного Знамен государственный университет им. С. М. Кирова(54) СПОС ТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПР ЖЕЛЕЗА Е 2 Изобретение относится к области аналитической химии, конкретно - к фотометрическим методам определения железа с помощьюнеокрашенных органических реагентов, и может быть использовано для экспрессного определения железа в природных и техническихобъектах,Известны способы фотометрического определения железа, применяемые в анализеприродных и технических объектов. Важнейшими из них являются способы с применением ферроиновых хелатообразующих реагентов: 1,10-фенантролина, 2,2-дипиридила, 2,2,2-трипиридила и их производных. Наибольшее распространение получил 1,10-фенантролин, который образует с железом (11) в широкой области рН (2 - 9) растворимый в воде комплскс красно-оранжевого цвета (Х 11 кс==512 нм, Е=11100) 11,Известны также способы фотометрического 20определения железа с применением производных фенолов. Практическое значение из этогобольшого ряда реагентов имеет сульфосалициловая кислота, Этот реагент образует сжелезом (П 1) в кислотной среде комплекс 2 дкрасного цвета, окраска которого с увеличением рН меняется на жслтую и при рН=7,9становится чисто желтой, Интенсивность окраски также сильно зависит от рН и максимальна при рН=12. Сильное влияние рН на 30 положение максимума поглощения раствора комплекса железа и интенсивность окраски приводят к тому, что для определения железа с сульфосалициловой кислотой часто рекомендуют различные области рН и разные длины волн измерения 2.Наряду с реагентами группы ферроина и производных фенола для фотометрического определения железа рекомендованы многочисленные другие реагенты, имеющие ограниченное применение. В частности к ним относится бис(сульфосалицилальдегид) этилендиамииа. Этот реагснт образует с железом растворимый в воде комплекс красного цвета (мак 510 - 520 нм) при рН 2,8 - 5,7. Открываемый минимум 0,1 у/мл 3.По 0 - фенантролиновому способу к слабо- кислому раствору железа добавляют восстановитель, раствор фенатролина, буферный раствор и измеряют светопоглощение полученного окрашенного раствора. Для определения железа данным способом необходима предварительная операция восстановления железа (111) до железа (11). Мешают определению ионы многих металлов (Со+, Си+, М 1 е+, Хп+ и др.), для устранения влияния которых вводят маскирующие вещества.По сульфосалицилатному способу кислый раствор жслсза (111) нейтрализуют аммиаком до р 1-1 2 - 3, добавляют раствор сульфоса570820 Составитель Н. Панарина Техред И. Карандашова Редактор 1; Яковлева Корректор Л. Котова Заказ 2090/2 Изд, М 716 Тираж 1109 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Рашуская паб., д, 4/5Подписное Сапунова, 2 Типография, пр. 3лициловой кислоты, создают нужную кислотность среды и измеряют светопоглощение полученного раствора. Определению железа сульфосалицилатным способом мешают многие ионы, поэтому необходимо вводить маскирующие вешества,Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа с помощью бис(сульфосалицилальдегид) этилендиамина, заключающийся в том, что к кислотному раствору железа (111) добавляют раствор бис(сульфосалицилальдегид) этилендиамина, создают нужную кислотность и измеряют светопоглощение окрашенного раствора.При использовании в качестве фотометрического реагента бис (сульфосалицилальдегид) этилендиамина мешают 200-кратные количества алюминия, меди, цинка, марганца, нитрат- и сульфат-ионов, а также молибдаты,Целью изобретения является повышение избирательности фотометрической реакции на железо (111), что позволяет определить железо в ряде природных и промышленных объектах без предварительного отделения или маскирования других элементов, в частности алюминия, меди, цинка, марганца, молибдена, нитрат- и сульфат-ионов,Поставленная цель достигается описываемым способом фотометрического определения железа, состоящим в том, что к раствору, содержащему железо (111), прибавляют раствор неокрашенного органического реагента бисацетилацетонэтилендиамина создают необходимую кислотность среды и измеряют светопоглощение полученного раствора. Этот реагент образует с железом (111) растворимый в воде комплекс красного цвета (смаке 440 - 490) в интервале рН 1 - 9, Мешают реакции комплексообразования комплексон 111, фториды, аскорбиновая кислота. При рН 1 можно определить 3 - 100 мкг Ре/мл, при рН 6 определяют 0,1 - 28 мкг Ре/мл, При рН 1 допустимы 1000-кратные количества марганца (11), цинка, алюминия, сульфат-и нитрат- ионов, 200-кратные количества молибдена (ч 1) и меди (11).Технология способа состоит в том, что навеску пробы переводят в раствор соответст 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 вующими растворителями, помещают и мерную колбу, отбирают аликвотную часть раствора, к которой добавляют раствор бисацетилацетонэтиленднам, создают с помощью хлорнстоводородной кислоты рН 1 и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора. По величине светопоглощения определяют содержание железа.П р и м е р. Навеску руды 0,25 г, выпущенную при 105 С, помещают в фарфоровую чашку, приливают 40 мл царской водки и выпаривают на песчаной бане до влажных солей. После этого три раза повторяют выпаривание до влажных солей .с 5 мл концентрированной НХОз. Выпавшие соли растворяют в горячей воде и раствор фильтруют через фильтр (синяя лента), осадок промывают, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 100 мл, Раствор доливают водой до метки и перемешивают, Отбирают аликвотную часть в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 мл 2%-ного раствора бисацетилацетонэтилендиамина, доливают до метки 0,1 М раствором НС 1 и перемешивают, Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на ФЭКпри светофильтре5 н тол 1 цине фотометрируемого слоя 1 см относительно воды. Содержание железа определяют по калибровочному графику,Предлагаемый способ позволяет повысить в 4 - 5 раз избирательность по отношению к ионам цинка, алюминия, марганца (11), а также к молибдат-, сульдат-и нитрат-ионам и ионам меди (11),Формула изобретенияСпособ фотометрического определения железа с применением неокрашенного реагента, отлич ающийся тем, что, с целью повышения избирательности и экспрессности определения, в качестве неокрашенного реагента применяют бисацетилацетонэтилендиамин.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Марченко 3, Фотометрического определения элементов. М., Мир, 1971, с. 162 - 175.2. Сендел Е. Калометрические методы определения следов металлов М Мир, 1969.3, Апа 1 у 11 са сЫпцса Ас 1 а, ч 13,3, р. 268 - 272.