Способ получения сцинтилляционного материала на основе щелочногалоидных монокристаллов

.Дании о Ьагце 1 е. "Яеч. 136.СР СЦИН ИЛА ОСНОВЕ КРИС 1 АЛ одной соли ный отсек, куумироваии кер ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(54) (57) СПОСОБ ПОЛЧЧЕНИЯЛЯЦИОННОГО МАТЕРИАЛА НЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЫХ МОНОЛОВ, включающий загрузку исхв ампулу и активатора в ее отдельнагрев соли при постоянном ва Изобретение относится к технологиивыращивания монокристаллов иэ расплава и может быть использовано при получении сцинтилляционных монокристаллов на основе йодидоа натрияи цезия,Цель изобретения - улучшение спектро- метрических характеристик монокристалла за счет снижения концентрации кислород- содержащих примесей и продуктов неполного сгорания органических примесей в расплаве.Преимущество предлагаемого способазаключается в том, что при указанной температуре, достаточной для горения органических примесей а атмосфере обогащенного кислородом воздуха и недостаточной для расплавления соли,. реакции взаимодействия кислорода и продуктов горения с твердым йодистым натрием или цеэием .значительно заторможены по нии ампулы, заполнение ее воздухом с последующей выдержкой, повторное аакуумирование, добавление активатора к соли и направленную кристаллизацию из расплава,отличающийся тем,что,сцелью улучшения спектрометрических характеристик монокристалла за Счет снижения концентрации кислородсодержащих примесей и продуктов неполного сгорания органических примесей в расплава, нагрев ведут до температуры 580-600 С, перед заполнением ампулы в воздух добавляют кислород а количестве 45-50 об. , и выдержку проводят в течение 1-1,5 ч,сравнению с аналогичными реакциями врасплаве указанных солей,Газообразные продукты горения орга- анических примесей легко удаляются из объ-ярема ампулы последующимаакуумироаанием, так как нерастворимы атвердом йодистом натрии и практически невзаимодействуют с ним,Таким образом, в предложенном спасобе реализуется очистка йодидов натрия илицезия от органических примесей и до минимме Сводится содержвиие кислородсодер )ижащих примесей в расплаве, а равно и в акристалле, .что обеспечивает улучшениеспектрометрических характеристик последнего.П р и м е р 1, 10 кг йодистого натриязагружают а комбинированную ампулу диаметром 100 Х 150 мм и высотой 800 мм.Ампулу помещают а печь и вакуумируют доостаточного давления 10 мм рт, ст. Температуру в печи повышают от комнатной до580 С 4 ч и выдерживают соль в ампуле и рипостоянном вакуумировании и температуре580 С в течение 20 ч. Затем заполняютампулу сухим воздухом, обогащенным кислородом.Содержание кислорода в газовой смеси- 35об. Давление в ампуле, заполненнойгазовой смесью, 1 атм, Сырье выдерживаютв атмосфере сухого воздуха, обогащенногокислородом, в течение 1 ч, после этого объем ампулы вакуумируютдо остаточного давления 10 мм рт, ст., удаляя и ри этом вместес остатками воздуха и кислорода газообразные продукты горения. Вакуумированнуюампулу с дегидратированным и освобожденным от органических примесей сырьемпомещают в ростовую печь, плавят в ампулесырье и выращивание ведут, как обычно,методом направленной кристаллизации (т.е. 750-760 С и 560 - 580 С), ампулу перемещают иэ горячей зоны в холодную через. водоохлаждаемую диафрагму со скоростью2 мм/ч, градиент гемпературы в зоне кристаллизации 25 - 30 С/см,Процессы выращивания кристалловИаЦТ 1) с предварительной термо-кислородно-воздушной обработкой сырья в ампулепо методике, описанной в примере 1, проводили с различным количественным составом кислородно-воздушной смеси,содержание кислорода в которой составляло 45,50,55 и 60 об, .Сцинтилляционные параметры детекторов на основе кристаллов Ма 1 Т 1), выращенных в ампулах, подготовленных согласнопримеру 1, при различных режимах приведены в таблице (примеру 1 соответствуетстрока 2).Из таблицы следует, что улучшенияспектрометрических характеристик достигают по пп. 2 и 3 при концентрациях кислорода 45 - 50 об, ф,Размеры кристаллов: диаметр 90 мм,высота 300-310 мм,П р и м е р 2. 11 кг йодистого цезиязагружают в ампулу диаметром 100 мм ивысотой 750 мм. К одному иэ отростков ампулы с солью герметично на гибком шлангеподсоединяют дополнительную ампулу с активатором, йодистым натрием, в количестве0,4от веса йодистого цезия (0,44 кг). Ампулу помещают в печь общеизвестной конструкции шахтного типа и вакуумируют доостаточного давления 10мм рт. ст. Температуру в печи повышают от комнатной до250 С за 4 ч и выдерживают соль в ампулепри постоянном вакуумировании и температуре 250 О С в течение 20 ч. Затем повышаюттемпературу в печи до 550 С и, выдержавсоль в ампуле под вакуумом при этой температуре 2 ч, заполняют ампулу сухим воздухом, обогащенным кислородом,1 Содержание кислорода в газовой смеси35 об. . Давление в ампуле, заполненнойгазовой смесью, не более 1 атм. Сырье выдерживают в атмосфере сухого воздуха,обогащенного кислородом, при температуре 550 Св течение 2 ч,после этого обьемампулы вакуумируют до остаточного давления 10 мм рт. студаляя при этом вместес остатками воздуха и кислорода газообразные продукты горения,Вакуумированную ампулу с дегидратированным и освобожденным от органических примесей сырьем помещают вростовую печь, состоящую из двух камер:верхней - плавления и нижней - кристалли 25 зации. Камеры разделены водоохлаждаемой диафрагмой. Температуру в камереплавления устанавливают в известных дляСз 1 Ка) пределах 700-710 С, а в камерекристаллизации 500 - 520 С,ЗО Градиент температуры в зоне кристаллизации составляет 25-30 С/см (известныепределы). Расплавляют соль йодистого це.зия в камере плавления и, переворачиваядополнительную ампулу, через гибкий35 шланг. пересыпают активатор в расплав.Включают механизм перемещения ампулычерез водоохлаждаемую диафрагму со скоростью 1,5 - 2 мм/ч, осуществляя таким образом приемами процесс выращивания.40 Получают монокристалл Сз, активированный натрием,Монокристаллы, получаемые по описанной методике, имеют размеры: диаметр 90мм и высоту 250-260 мм. Процессы выращи 5 вания монокристаллов Сз 1(1 ча) с предварительной термо-кислородно-воэдушнойобработкой сырья в ампуле по методике,описанной в примере 1, проводили с различО ным количественным составом кислородновоэдушной смеси; содержание кислорода вкоторой составляло 45, 50, 55 и 60 об, ь.Сцинтиляционные параметры детекторов диаметром 70 мм и высотой 200 мм на55 основе монокристаллов Сзйа), выращенных в ампулах, при различных режимах,подготовленных согласно методике. описанной в примере 2, приведены в таблице.Ща11- иь 3 Оа 1 1о а а 1 1 1 1 1 1 вО О ОСЪ ОЪ Оа а О О О с )ч а О ъо а Г 41 ) Э Ф 1 х х 1 хха в 11 О1ф а (