Способ получения щелочногалоидных монокристаллов

ереме щения м режиме,личения перегрературного режиму, Сч. расвыОСУДЯРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕДОМСТВО СССРОСПЯТЕНТ СССР) КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНОГАЛОИДНЬ 1 Х МОНОКРЙСГАЛЛОВ, включающий вертикальную направленнуюкристаллизацию путем перемещения ампулыс конусообразным дном через охлаждаемуюдиафрагму при выращивании цилиндрической части кристалла из расплава, перегрето"го на 100-200 фС выше температурыкристаллизации, о тли чэ ю щи йс я тем,что, с целью повы 33 ения качества кристалловза счет стабилизации положения фронта кристаллизации, расплав сначала перегреваютна 16-30 фС выше температуры кристаллизации и ведуг кристаллизацию в конусном частиампулы со скоростью Ч 1 в течение времени т,определяемого из соотношения;1)к+Ьд+Ь гЧ затем скорость перемещения ампулы устанавливают, равной Ч 2, и перегрев расплава Изобретение относится к получению исталлов, в частности к способам выраивания монокристаллов методом наоравнной кристаллизации в ампуле.(19) (11)воз сОВ 11/02, С 30 увеличивают со скоростью Чз, рассчитапо формуле: где Ьк- высота конуса данной части ампулы, мм;Ьа - высота диафрагмы, мм;1)г- РасстоЯние от веРхнего сРеза ДиафРагмы до положения изотермы соответствующей температуре плавления кристаллизуемого вещества, при высокотемпературном режиме, мм Ч 1 - допустимая скорость пер ия ампулы при низкотемпературно ме камеры плавления, 1,5-2 мм/ч;ЬТ 1 - перегрев расплава при низко- температурном режиме, С,Ь Т 2 - перегрев расплава при высокоературном режиме фс-расстояние от верхнегосрезадиафрагположения изотермы, соответствующей температуре плавления крйсталлизуемого вещества, при низкотемпературном режиме, мм; Ч 2 - допустимая скоростампулы при высокотемперату3-4 мм/ч;Чэ-скорость увеплава от низкотемпесокотемпературном Цель изобретения является повышение ачества кристаллов за счет стабилизацииположения фронта кристаллизации.На фиг.1 показано схематическое изображение ампулы (1) в ростовой печи относительно охлаждаемой диафрагмы (2); на фиг.2 - график распределения температуры по оси печи при низкотемпературном режиме а;- график распределения температуры по оси печи при высокотемпературном режиме, б;- график распределения температуры при высокотемпературном режиме вдоль вертикальной линии, проходящей в непосредственной близости от внутренней цилиндрической поверхности диафрагмы, в,Способ выращивания кристаллов осуществляют следующим образом,Перед проведением выращивания составляется программа, для чего проводят определение всех необходимых для ее составления величин; пк, Ьх, 1, пг, Ч 1, Ч 2, ЛТ 1, ЛТ 2, т и Чз.Величины Ч 1 = 1,5-2 мм/ч и Ч 2 = 3-4 мм/ч указаны выше.Величины Ь и Ьд определяются конструкцией ампулы и установки для выращивания,Величина ЬТ 1 устанавливается любая в пределах 10 - ЗОО.Величина Ьх определяется путем градуировки ростовой печи,Величины йг и ЬТ 2 определяются путем подбора такого значения величины ЛТ 2, при котором при градуировке ростовой печи по оси и вдоль вертикальной линии, проходящей в непосредственной близости от внутренней цилиндрической поверхности диафрагмы и построении обоих графиков распределения температуры на одной координатной сетке, температура кристаллизации будет соответствовать точке пересечения этих графиков, что указывает на плоский характер формы фронта кристаллизации.Определив величины пк, па, пг, Ьк, ЛТ 1, ЬТ 2 и зная величины Ч 1 и Чг, рассчитывают значенияи Чз. В. ростовую печь, в которой перегрев камеры плавления равен величине Н 41, помещают ампулу с расплавом таким образом, чтобы ее дно находилось на расстоянии йх от диафрагмы, Устанавливают скорость перемещения Ч 1. Включают механизм перемещения и в течение времени т опускают ампулу со скоростью Ч 1, Так как расплав в ампуле перегрет незначительно, кристаллизация его начинается в момент пересечения конусным дном ампулы изотермы кристаллизации, Фронт кристаллизации осуществляется выше верхнего среза охлаждаемойдиафрагмы при отводе тепла от фронта крибильное положение фронта кристаллизации в процессе последующего роста кристалла из сильно перегретого расплава.После этого скорость опускания ампулы и температуру камеры плавления поддерживают постоянной до окончания процесса выращивания. При этом скорость кристаллизации соответствует скорости перемещения ампулы, а фронт кристаллизации находится на одном уровне, соответствующем положению иэотермы кристаллизации. 30 35 Таким образом, в предложенном способе реализуются два уровня стабильного положения фронта кристаллизации, переход 40 между которыми осуществляетСя контролируемо, без кристаллизации расплава, и тем самым исключаются неконтролируемые пе 45 ремещения фронта кристаллизации, и в частности возможность кристаллизации на начальной стадии процесса со скоростью, превышающей скорость перемещения ампулы,й О П р и м е р. Ампулу с расплавом йодистого натрия загрузка соли 11,2 кг), активированного таллием, диаметром 100 мм помещают в ростовую установку с охлаждаемой диафрагмой, в которой перегрев камеры плавления составлял ЬТ 1 = 20 О, на высоту йх = 50 мм, определенную при гра 55 дуировке установки,Высота конуса ампулы составляет Ь мм. сталлизации преимущественно в осевом направлении. Скорость кристаллизации совпадает со скоростью опускания ампулы, 5 так как кристалл достаточно удален от диафрагмы и удельный поток тепла от фронта кристаллизации в процессе опускания ампулы меняется незначительно, Положение фронта кристаллизации на этой стадии со ответствует положению изотермы кристаллизации при ниэкотемпературном режиме и не меняется во времени.Затем устанавливают скорость перемещения Ч 2 и одновременно начинают повы шать температуру перегрева камерыплавления до величины ЛТ 2 со скоростью ЧВ. На данной стадии расплав не кристаллизуется, хотя скорость перемещения ампулы и увеличивается, а происходит опускание 20 фронта кристаллизации с той же скоростью,что и скорость перемещения ампулы.К моменту окончания процесса повышения температуры цилиндрическая часть ампулы с расплавом опускается в отверстие охлаждаемой диафрагмы, в результате чего создаются условия, обеспечивающие ста, 120 - 20 7 10 о/ 50 - 10 Выход годных изделий для кристаллов йодистого натрия, активированных таллием, составляет 80 (по прототипу 60). дРиг. Составитель Ю.КарповТехред М.Моргентал едактор Л.Письма орректор А.Козори Заказ 1958 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 изводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Высота охлаждаемой диафрагмы Ьо вустановке составляет 20 мм.Перед выращиванием при градуировкеопределены величины ЬТг = 120 С, Ь = 10мм и рассчитаны величины 1 и Чз, 5 Устанавливают скорость перемещения 1,5 мм/ч и с этой скоростью опускают ампу лу в течение 53 ч, затем устанавливают скорость перемещения 4 мм/ч и начинают повышение температуры перегрева по 10 С/ч до 120 С. т.е. в течение 10 ч. После этого подъем температуры прекращают и продолжают перемещать ампулу с постоянной скоростью 4 мм/ч до окончания повысилось (от конуса идет один блок. плотность дислокаций 6,25 104 см),Получены кристаллы диаметром 100 мм и длиной 400 мм(разориентация блоков 40- 60).Таким образом, предлагаемое решение по сравнению с прототипом обеспечивает уменьшение плотности дислокаций в 10 раз и разориентации блоков в 6 - 9 раэ.