Способ очистки полиоксиметиленов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК о С 086 2/2 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ САНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТВУ 34 09 23 ОЧИСТКИ свободного аюшийс сификации и есса, полно углекис куумом(54) (57) СПОСОБ СИМЕТИЛЕНОВ от дегида, о т л и ч что, с целью интен энергоемкости прои обрабатывают в ток при 60-70 С под 700 мм рт.ст. ПОЛИОКформалья тем,сниженияксиметиленго газа00Изобретение относится к получениюапетальных смол, в частности к очисткеполиоксиметиленов (ПОМ), и может бытьиспользовано в химической промышленности, 5Известен способ очистки полиоксиметилена от свободного формальдегида, заключаюшийся в том, что к 100 г ПОМдобавляют 400" 2000 г растворителя из6-48% спирта С-С 50-92"/с углевоцорода Си 2-20% воды. Смесь нагревакт до 100-170 С в присутствии натриевой соли этилендиамцнтетрауксуснойкислоты и выдерживают до 60 минсНедостатки известного способа состоят в том, что технологический процесссложен, так как для стабилизации ПОМего обрабатывают сложной смесью дефицитных и дорогих химических реагентов,Длительность процесса до 60 мин такжеспособствует термоокислительной деструкциц,Наиболее близким к изобретению потехнической сушяости является способочистки полиоксиметцленов от свободногоформальдегица, согласно которому черезтвердый стабилизированный и гранулированный ПОМ при 110-140 С пропускаОют водяной пар и инертный газ 2,Недостатки известного способа состоят 30в том, что прц повышении температурыдо 110-150 о С при наличии в Г 1 ОМ свободного формальцегида происходит разложение материала, так как свободныйформальдегиц снижает энергию активацииразложения ПОМ и катализцрует протекание термоокислцтельных реакций. Длительность операции удаления свобоцногоформальдегцда из ПОМ ( до 1 ч) такжеспособствует протеканию реакций разло- ,цженця ПОМ, в результате чего возможно появление темно-коричневых гранул,с пузырямц и вздутиями. Кроме тогодлительность процесса удаления свобоцйого формальдегцда снижает производительность процесса, а следовательно ивсе технико-экономические показатели,Г 1 роцесс удаления свобоцного формальцегцда является очень энергоемким, таккак ПОМ обрабатывают перегретым водяным паром, что также увеличиваетсебестоимость единицы ПОМ,Пель изобретения - интенсификация иснижение энергоемкости )роиесса.Псль цостцгается тем, что согласноспособу полцоксцметичен обрабатываюттоке углекислого газа прц 60-70С:оп вакуумом 200-700 мм рт.ст. Осуществление процесса по предлагаемому способу интенсифипирует процессудаления свободного формальдегида, снижает энергозатраты на удаление формальцегида, значительно снижает возможность разложения ПОМ, улучшает условия труда и техники безопасности,Сущность предлагаемого способа сос.тоит в следующем. Стабилизированныйи гранулированный ПОМ в токе инертного газа поц вакуумом 200-700 ммрт.ст, нагревают цо 60-70 С ц выдерживают до полного удаления свободного формальцегида.П р и м е р 1. В круглодонньй стеклянный реактор объемом 2 л, снабженный вакуумметром, термометром, обогревом, прямым холодильником для у-лавливания формальдегидв. и тру.бкой дляподачи СО загружают 1 кг ПОМ ссодержаниек формальдегцда 0,3%, Содержимое реактора поц вакуумом 200мм рт,ст. нагревают цо 70 С и черезПОМ пропчскают СОсо скоростью10 л/ч, выдерживая при этой температуре 15 мш, После выцержки в ПОМсодержатся следы формальдегцда,П р и м е р 2. В реактор, аналогичный примеру 1, загружают 1 кг ПОМсодержанием свободно о формальдегцда0,3%, Реактор нагревают под вакуумом200 мм рт,ст, до 60 о С и одновременно через ПОМ пропускакт СОсо скоростью 15 л/ч. После выдержки в течение 10 мин в ПОМ содержатся следыформальдеги да.П р и м е р 3, В реактор, аналогичный примеру 1, загружают 1 кг ПОМс содержанием свободного формальдегида0,3%Реактор нагревают под вакуумом450 мм рт.ст. до 65 С и одновременно через ПОМ продускают СО 2 со скоростьк 15 л/ч. После выдержки в течение 14 мин в ПОМ содержатся следыформа-ьдегица.П р и м е,р 4, В реактор, аналогичный примеру 1, загружают 0,5 кг ПОИс содержанием свободного формальдегцца0,3%. Реактор нагревают поц вакуумом300 мм рт.ст. до 65 ц С и одновременнопропускают СО со скоростью 10 л/ч,После выдержки в течение 12 мцн вПОМ содержатся следы фор.а;д,дегида,В таблице приведены сравнительныехаракгеристики ПОМ, полученного поизвестному и предлагаемому способам.Из приведенных примеров вцццэ чтопредлагаемый способ -;ектцв к известного, так как для удалчц;: .:вбэцз 1024458 4ного формальдегида требуются меньшие ся условия труда, так как под вакуумом энергозатраты, увеличивается произво- резко уменьшается возможность вьщеледительность процесса за счет сокрашения ния формальдегида в производственные продолжительности обработки, улучшают- помешения. 0,0 0,00 звестный 0 едлагай 5 0 м,3 Составитель А.Горяче Техред 1 Т,Ф анта Редакто орректор О. Била Зака 22НИИПИ 3 по дела13035, М филиал ПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная Тираж 494 Государственного м изобретений осква, Ж, Подписноекомитета СССРи открьггийаушская наб., д. 4/5