Способ получения гранулированных водорастворимых полимеров акриламида

ZIP архив

Текст

(51) С 08 Г 220/56 ИЙ КСАН РЕТ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ВТОРСК ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ 21) 3403972/23-05(56) 1, Патент С СС Р й 451250,кл, С 08 Р 20/56, опублик. 1975.2. Патент США й 2982749,кл. 260-236, опублик. 1961.3, Авторское свидетельство СССРй 413152, кл, С 08 Г 2/18, 1974.Авторское свидетельство СССРпо заявке В 2859954/23-05кл. С 08 Г 220/56, 1979 (прототип)(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННЫХ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПОЛИМЕРОВАКРИЛАМИДА диспергированием водногораствора акриламида и мономера акрилового ряда в нефтепродукте, содержащем 0,5-4 мас.3 нефтепродуктаповерхностно-активного вещества, споследующей сополимеризацией мономеров в присутствии радикальногоинициатора, выделением и сушкой образующихся гранул,.о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощениятехнологии его получения, после завершения полимеризации в суспензиюсополимера в нефтепродукте вводятводорастворимый одноатомный спиртв количестве 100-300 мас.3 образующегося полимера, 10244572Изобретение относится к химиивысокомолекулярных соединений, аименно к способам полимеризации акриламида и водорастворимого акрилового мономера в средах, не являющихся растворителями ни мономеров,ни образующегося полимера с последующим выделением готового продукта.Известен способ получения порош Окообраэного полиакриламида полимериэацией акриламида в водно-спирто.вой или водно-ацетоновой среде, т.е.среде, растворяющей мономеры и нерастворяющей полимер 15Выпавший в осадок полимер выдеваяют, сушат и для уменьшения размера частиц подвергают измельчению.Образующиеся пылевидные частицы приконтактироваиии с водой склонны к агломерированию, что затрудняет процесс растворения, Наличие пыли недопустимо с точки зрения техникибезопасности,Известен способ получения гранулированного полиакриламида инверсионно-суспензионной полимеризациейакриламида и акриловых мономеров вжидкой дисперсионной среде, не растворяющей мономеры и сополимер, в качестве которой используют толуол идругие органические растворители связкостью О,б,2 сСт,Исходную эмульсию типа "вода вмасле" получают диспергированиемводного раствора мономера в органическом растворителе в присутствииповерхностно-активных веществ неионогенного типа, проводят полимеризацию при перемешивании и нагревании.Образующийся полимер выделяют фильтрованием или центрифугированием исушат 2 .Недостатком этого способа является нестабильность образующейся суспензии, что связано с низким значением отношения вязкостей дисперсионной среды и дисперсной фазы, иприводит к получению неоднородногопо гранулирометрическому составу50продукта,Известен способ получения сополимеров акриламида с водорастворимым мономером акрилового ряда диспергированием водного раствора мономеров в нефтепродуктах, а именно минеральных маслах, с кинематическойвязкостью 60-130 сСт и полимеризацией в присутствии инициаторов радикального типа, Полученный гото" вый продукт отмывают от дисперсионной среды и сушат 3.Недостатком способа является низкий выход сополимера, составляющий 83-88, вследствие когезии частиц полимера к реактору и мешалке.Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к изобретению является способ получения гранулированных водорастворимых полимеров акриламида диспергированием водного раствора акриламида и мономера акрилового ряда в нефтепродукте, содержащем 0,5-4 мас.7. нефтепродукта поверхностно-активного вещества, с последующей сополимеризацией мономеров в присутствии радикального инициатора, выделением и сушкой образующихся гранул. Полимеризацию проводят при интенсивном перемешивании в атмосфере азота в течение 1,5-3 ч при 50-бО С, по эао вершению которой в систему добавляют углеводород, образующий азеотроп с водой Отгонку 70-803 воды осуществляют при 50+2 оС, остаточном давлении 150-300 мм рт.ст, в течение 1-2 ч. Обезноженные гранулы полимера размером 0,2-0,3 мм отделяют от нефтепродуктов фильтрованием и сушат Я.Недостатками данного способа являются адсорбирование на поверхности гранул полимера 0,4-13 поверхностно- активного вещества, загрязняющего готовый продукт, в результате чего увеличивается время сушки полимера, снижается фильтруемость его растворов через пористые среды, а также необходимость обезвоживания полимера азеотропной дистилляцией, которая сложна в аппаратурно-техническом исполнении сложность точного поддержания вакуума, дополнительное оборудование реактора системой разделения аэеотропа) .Цель изобретения - улучшение качества продукта и упрощение технологии его получения.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения гранулированных водорастворимых полимеров акриламида диспергированием водного раствора акриламида и мономера акрилового ряда в нефтепродукте, содержащем 0,5-0,4 мас.Г нефтепродукта поверхностно-активного вещества, с последующей сополимеризацией мономеров в поисутствии ра57 4 Э 10244дикального инициатора, выделением исушкой образующихся гранул, послезавершения полимеризации в суспензиюсополимера в нефтепродукте вводят водорастворимый одноатомный спирт вколичестве 100-300 мас.Ф образующегося полимера.Способ осуществляют следующим образом,40-604"ный водный раствор акрил- Оамида и сомономера акрилового рядадиспергируют в нефтепродукте, содержащем 0,5-4 мас.4 нефтепродуктаповерхностно-активного вещества, при50+2 С в атмосфере инертного газа.Затем проводят радикальную полимеризацию в течение 1,5-2 ч и в полученную суспензию полимера вводят водорастворимый одноатомный спирт примассовом соотношении к образующемусяполимеру (1:1)-(3:1). Суспензию перемешивают в течение 0,5-1. ч прикомнатной температуре, при этом водасодержащаяся в полимере, переходит вспирт вместе с поверхностно"актив 25ным веществом. Образующаяся водно-спиртовая фаза не смешивается с нефтепродуктом и ее отделяют декантацией.Нефтепродукт снова используют в процессе. Водно-.спиртовую фазу после регенерации возвращают в цикл. Обезвожен 30ные микрогранулы полимера размером 0,20,3 мм отделяют фильтрованием исушат, Качественные показатели готового продукта характеризуют размером гранул и наличием поверхностно-активного вещества на поверхности гранул.В качестве сомономеров акриламидаиспользуют акриловую,метакриловуюкислоты, их соли, солянокислый диметиламиноэтилметакрилат и другиемономеры акрилового ряда,Из нефтепродуктов могут бытьиспользованы фракции с т,кип.110300 С, а именно керосин, толуол, 45.минеральные масла (высоковакуумное, авиационное, моторное) .В качестве неионогенных эмульгаторов применяют стеараты, пальмитаты и другие моноолеаты ангидросорбитов.Из водорастворимых одноатомныхспиртов, смывающих поверхностноактивное вещество с поверхностигранул сополимера акриламида и вы" 55сушивающего его от воды, используютэтиловый, изопропиловый, бутиловыйи другие спирты. Применение спирта в массовом соотношении к образующемуся полимеру меньше 1:1 приводит к несмачиваемости полимера, а в соотношении больше 3:1 - экономически нецелесообразно,Содержание поверхностно-активного вещества в готовом продукте определяют фотоколориметрическим способом.П р и м е р 1, В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой,обратным холодильником и барботером для ввода азота подают 230 мл 1 Ф-ного раствора оксиэтилированных стеаратов и пальмитатов ангидросорбитов в толуоле и поднимают температуру до 500 С, продувают раствор азотом. Затем в реактрр дозируют 50 мл 601-ного водного раствора акриламида и солянокислого диметиламиноэтилметакрилата (соотношение акриламида и диметиламиноэтилметакрилата составляет 7:3, рН=5) при вращающейся мешалке (скорость 300-400 об/иин)о3 мл 14-ного водного раствора персульфата аммония в 3 мл 1-ного водного раствора метабисульфита натрия. Полимеризацию проводят в течение 2 ч, по завершении ее в образующуюся суспензию сополимера в толуоле вводят 90 мл изопропилового спирта (соотношение полимер:изопропиловый спирт равно 1:3 по массе) при комнатной температуре и проводят перемешивание в течение 1 г. Полученнуюпульпу полимера фильтруют на воронкеБюхнера. Я р и м е р 2, В реактор из нержавеющей стали, снабженный мешалкой дозаторами мономеров, инициаторов,растворителя, барботером для вводаазота, подают 2,3 л 34-ного раствораоксиэтилированных стеаратов и олеатов ангидросорбитов в керосине и поднимают температуру до 60 фС, продуваютреактор азотом. Затем в реактор до-зируют 500 мл 60-ного водного раствора акриламида при вращающейся ме-.,шалке, 6 мл 53-ного раствора пер"сульфата аммония и 6 мл 5 Ф-ного раствора метабисульфита натрия. По окончании полимеризации вводят 75 мл504-ноговодного раствора щелочного агента, состоящего из едкого натра и карбоната натрия в мольном соотношении 1:1 и проводят перемешивание в течение 1 ч. Затем суспензиюПример Размер гранул, мм 0,2-0,3 0,1-0,3 0,2-0,3 0,2-0,30,1-0,2 6 (сравнительный) 0,3 0,2-0 33 3 1024 гидролизованного полимера охлаждают до комнатной температуры, вводят 300 мл изопропилового спирта(соотношение полймер: изопропиловый спирт равно 1:1 по массе и проводят пере- з мешивание в течение 50 мин. Полученную суспензию полимера фильтруют обычным способом.П р и м е р 3.В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, обрат ным холодильником и барботером дпя евода азота, вводят 250 мл М-ного раствора смеси полиэтиленгликолевых .эфиров стеаратов и пальмитатов ангидросорбитов в керосине и нагревают до 1 45 С в атмосфере азота. Затем дозируют 62 мл 504-ного водного раствора акриламида и солянокислого диэтиламиноэтилметакрилата соотношение мономеров 1:1, рН=1) при вращающейся ро мешалке скорость 500 об/мин),1 мл 54-ного водного раствора персульфата аммония и 1 мл 33-ного раствора метабисульфита натрия в воде. Температурный скачок достигает 16 С, по сни-уз жении которого делают выдержку в течение 2 ч.По завершении полимеризации в образующуюся суспензию полимера в керосине вводят 40 мл этилового спирта 1 ри комнатной температуре и проводят перемешивание в течение 40 мин.П р и м е р 4, В реактор, снабжен. ный мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и барботером для ввода азота, подают 230 мл 1 о 35 ного раствора смеси олеатов ангидросорбитов в авиационном масле и поднимают температуру до 50 С, одновременно продувая раствор инертным газом. Затем дозируют 50 мл 604-ногощелочного раствора акриламида (рН 10при вращающейся мешалке; 6 мл 13-ного водного раствора окислитель 57 4но-восстановительной системы, состоящей из персульфата аммония и метабисульфита натрия в соотношении 1;1,Полимеризацию проводят в тецение 2 ч,по завершении ее в образующуюся суспензию гидролиэованнаго гомополимера в авиационном масле вводят 35 млизопропилового спирта при комнатнойтемпературе и проводят перемешивание в течение 30 мин. Полученнуюпульпу полимера фильтруют и отделяют готовый продукт,. П р и м е р 5 В реактор снабженный мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и барботером для ввода азота, вводят250 мл 1/-ного раствора смеси стеаратов и олеатов ангидросорбитовв смеси двух растворителей, состоящей из керосина и толуола в соотношении 1:1 и поднимают температурудо 45 С, одновременно продуваюто,раствор азотом со скоростью 1 л/мин.Далее дозируют 60 мл 60 г-ного водного раствора мономеров, приготовленного из акриламида и солянокислогодиметиламиноэтилметакрилата соотношение мономеров 1:1, рН=5). После образования эмульсии вводят б мл5 Ф"ного водного раствора окислительно-восстановительной системы, состоящей из персульфата аммония и метабисульфита натрия соотношение реагентов 1:1. Полимеризацию проводятв течение 2 ц по завершении ее в образующуюся суспензию полимера в толуольно-керосиновой среде вводят 35 млбутилового спирта и перемешиваютв течение 1 ц, Полученную пульпуполимера фильтруют на воронке Бюхнера и отделяют готовый продукт,Свойства водорастворимых полимеров акриламида приведены в таблице. Содержание поверхностноактивного вещества, 310244 Составитель ИСтояченкоТехред М.Коштура Корректор О.Билак Редактор Н. Гунько Заказ 4330/22 . Тираж 4 о 4 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 ВЕи жФилиал ПП 5 "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 7П р и м е р 6 (сравнительный).8 колбу, снабженную холодильником,капельной воронкой, барботвром дляввода азота и насадкой Дина-Старка,загружают 4 Ф-ный раствор оксиэтилированных стеаратов и пальмитатов ангидросорбитов в 190 мас.ч. керосина,продувают азотом и доводят температуРу до 502 ос,Затем в Реактор подают 75 мас.ч,603-ного водного раствора смеси акриламида и метакрилата натрия привращающейся мешалке и 0,12 мас.ч.5-ного водного раствора персульфатааммония. Полимеризацию ведут в течение 2 ч,По завершении реакции добавляют,70 мас,ч, толуола и отгоняют 80воды азеотропной дистилляцией, Азеотропную смесь улавливают в конденсаторе, где она расслаивается итолуол возвращается в реактор. Полученную суспензию Фильтруют, полимерсушат при 20-40 С. Таким образом, предлагаемый спо" соб получения гранулированных водорастворимых полимеров акриламида позволяет получать водорастворимые сополимеры в виде однородных частиц размером О, 1-0,3 мм при этом сокращается время обезвоживания и сушки полимеров (упрощается технология получения полимера), улучшается качество готового продукта за счет смывания поверхностно-активных веществ с поверхности гранул водорастворимым одноатомным спиртом.

Смотреть

Заявка

3403972, 04.03.1982

ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ Г-4647

РОДИОНОВА ГАЛИНА ПАВЛОВНА, СЕВЕРИНОВ АРТУР ВЕНИАМИНОВИЧ, ЛОМОНОСОВА ГАЛИНА АЛЕКСЕЕВНА, АЙЗЕНБЕРГ ЛЕВ ВЕНИАМИНОВИЧ, БАЙБУРДОВ ТЕЛЬМАН АНДРЕЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C08F 220/56

Метки: акриламида, водорастворимых, гранулированных, полимеров

Опубликовано: 23.06.1983

Код ссылки

<a href="https://patents.su/5-1024457-sposob-polucheniya-granulirovannykh-vodorastvorimykh-polimerov-akrilamida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения гранулированных водорастворимых полимеров акриламида</a>

Похожие патенты