Способ определения скандия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ 67 7/00;Я 01 й 21/6 Ф ЕНИЯ ОСУДАРОТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ ОПИСАНИЕ ИЗО Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Московский ордена Ленина, орденаОктябрьской Ревошоции и ордена Трудового Красного Знамени государственныйуниверситет им. М. В. Ломоносова(56) 1. Темкина В.ЯБожевопьнов ЕА.,Крейнгольд С.У., Ярошенко Г. ф., Антонов В. НЛастовский Р.Оксистильбенкомппексон как пюминесцентный реагент на скандий. " Журнал аналитической химйи, 1970, т, 25,5, с, 894-898,2, Кононенко ЛИ., Бепьтюкова С,В.,Дробязко В. Н., Полуэктов Н. С. Использование ионных ассоциатов сканция с салициловой и 2-фенилхинолин-карбоновойкислотами и родамином С. - Журнал,аналитической химии, 1975, т. 30, % 9,с. 1716-1719.(54) (57) 1; СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКАНДИЯ,включающий обработку анализируемого раствора хелатообразующим реагентом н родамином В с последующейэкстракцией органическим растворителем и измерение интенсивности фпуоресценции экстракта,. о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепью снижения предела обнаружения и повышения избирательности анализа, в качестве хелатообразующего реагента используют 5,7-динитро-оксихинолин.2. Способ по и. 1, о т п и ч а ющ и й с я тем, что, с цепью повышения избирательности анализа, скандий иэ а нализнруемого раствора предварительно экстрагируют раствором 1-фенип-метил--4-бензоил-пиразопона.Изобретение относится к аналитической химии, а именно способам фпуориметрического определения скандия, и может быть испопьэовано при анализе веществ высокой чистоты, химических реактивов,Известен способ флуориметрического .определения скандия с помощью оксистипьбенкомппексона, включающий обработку анализируемого раствора при рН 102-3 оксистильбелькомплексоном н измерение интенсивности фпуоресценции. Способхарактеризуется сравнительно высокойсепективностью - определению 1 мкгскандия не мешают 100 мкг магния, 15кальция, берилпия, цинка, свинца, кобалта, никеля, марганца, олова, хрома 1Недостатком этого способа являетсявысокий предеп обнаружения скандия1. 10 2 мкгlмп. Кроме того, этим способом нельзя определить скандий в присутствии пантаноидов - определению скандия мешают 10 мкг церия, иттрия. К недостаткам способа следует отнести мапуюдоступность оксистипьбенкомппексона 25вследствие трудностей при его синтезе,Наиболее бпизким к изобретению потехнической сущности и достигаемому результату является способ флуориметрического опредепения скандия с помощью сапициповой киспоты и родамина В, вкшочающий обработку анализируемого раствора при рН 4 растворами санициповой кислоты, родамина В, последующую экстракцию бенэопом и измерение интенсивности35фпуоресценпии экстракта ( 2 1,Недостатком известного способа является высокий предеп обнаружения скандия:210мкФУмп. Кроме того, известныйспособ отпичается недостаточно высокой Осепективностью: опредепению скандиямешают 2500-кратные копичества лантаноидов, Ионные ассоциаты в этих уоповиях образуют берилпий, гаплий, индий,торий, алюминий, железо, цирконий, гаф 45ний, титан, висмут.Целью изобретения является снижениепредела обнаружения и повышение избирательности определения скакдия,Поставленная цепь достигается тем,что согласно способу определения скандия, вкшочаюшему обработку анализируемого раствора хепатообразующим реагентом и родамином В с последующей экстракцией органическим растворитепем иизмерение интенсивности фпуоресценцииэкстракта, в качестве хелатообразуюецегореагента используют 5,7-динитро-оксихинопин. С цепью повышения избиратепьностиопределения скандий предварительно отляют экстракцией с 1-фенип-метил-бензоил-пиразолономс поспедующимопределением его в органической фазес помощью 5,7-динитро-оксихинопинаи родамина В.Наибольшая интенсивность фпуресценции экстрактов ионного ассоциата скандия5,7-динитро-оксихинопином и родаминомВ наблюдается при экстракции бензопомипи топуопом при рН 2-3, концентрации5,7-динитро-оксихинопина (0,8-1,0)х10 4 М, родамина В (4,5-5,0) 10 М,Определению 1 мкг скандия не мешают(400), лютеция (110), меди, железа (1).Предварительное отдепение скандияэкстракцией его комплекса с 1-фенип-метил-бенэоил-пиразопономцелесообразно проводить при рН 3,используяв качестве экстрагента бензоп или толуоп. Поспе предварительного отцепенияопределению 1 мкг скандия не мешают(10000), иттрия (8000).Предел обнаружения скандия, рассчитанный по 3 5 -критерию, равен0,006 мкг/мм,П р и м е р 1. Определение скащдияв присутствии кальция, магния, иттрия.Для определения скандия в присутствиикальция, магния, иттрия аликвотную частьанализируемого раствора помещают в дпитепьную воронку, добавляют 0,01 МНСР дпя создания рН 3, разбавляют во-.дой до общего объема 20 мп, добавляют10 мл 0,01 М раствора 1-фенил-метил-бенэоип-пиразолонав бенэопе(топуоле) и экстрагируют в:ечение20 мин. Аликвотную часть (0,75 мп)полученного экстракта переносят в депительную воронку, куда добавляют 0,9 мп1,04. 10 М раствора 5,7-динитро-оксихинопина в 0,1 М .йаОН, 2,2 мл3,5810 4 М раствора родамина В,0,01 М НСО дпя создания рН 2,3 иразбавляют водой до общего объема10 мл. Добавляют 4,25 мп бензопа(толуопа), экстрагируют в течение двухминут и измеряют интенсивность фпуоресценции экстракта, Содержание скандия находят по градуировочному графику, полученному следующим образом, В пять депитепьных воронок, содержащих 0,1;0,5; 0,7; 1,0; 3,0 мкг скандия, вводят 0,9 мп 1,0410М раствора 5,7- -динитро-оксихинопина в 0,1 М ЯаОН3 1017677 4 2,2 мл 3,5810 4 М. раствора роаами-, как описано в примере 1. Содержание на В, 0,01 М НС 6 аля создания рН 2-,3 скандия находят по граауировочному гран разбавляют водой ао общего объема фику, построение которого описано в прн 10 мл.Добавляют 8 мл бензопа, акстра- мере 1. Найдено скандия (8+4)10 ф% гируют в течение двух минут и измеряют ю (о 3, Р 0,95). интейсивность фнуоресцеиции (1) акстрак- Способ дает возможность определять тов. Строят градунровочный график в ко- до 210 ь% сканаия иэ навески 8 г ораинатах 1-содержание сканаия. анализируемого образца КС 9.П р и м е р 2. Определение скананя П р и м е р 3, Опреаеление сканциа в кристаллах КСВ. 30 в кристаллах ЙаСР.Навеску 5 г анализируемого образцаНавеску 2,5 г. анализируемого обраэ-. растворяют в 15 мл вода, добавляют ца растворяют в 8 мл воды, далее посту,01 М НСО для создания рН 3 и 6 мл лают как описано в примере 2. Найдено Г 1,8 10 М раствора 1-фенил-метил- сканция (9+4)10 6%, (о ф 3, Р 0,95). -4-беюоил-пиразолонав бензоле и 15екстрагируют в течение 20 мин Алик- Способ дает воэможность определять . вотную часть (8 мл) полученного ек- до 5 .10 6% скандня из ювески аналистрактапереносят в депительную ворон- эируемого образца 2 5 г.-2Ф ку, куда добавляют 0,9 мл 1,04 "10 М Таким образом, предложенный способ раствора 8,7-динитро-оконхинолина 20 определения скандня по сравнению с иэв 0,1 М МаОН, 2,2 мл 3,8810 М вестным позволяет в 3,8 раза поавитьл 4.раствора родамина В, 0,01 М НС 8 аля преаел обнаружения и повысить в ава раза создания рН 2,3 и разбавляют водой до избирательность по отношению к редко- общего обьема 10 мл. Далее поступают земельным алемейтам.Составитель Е. ДанилинРедактор О, Персиянцева ТехредС.Мигунова Корректор И. БуллаЗаказ 3467/28 Тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРюо делам изобретений и открытий113038, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/8Филиал ППП Патент, г. Ужгород, уп. Проектюя, 4