Способ кинетического определения железа

СОЮЗ СОВЕТСКИХ,СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ИЗОБРЕИДЕТЕЛЬСТВУ ОПИС АВТОРСКОМУ Гуменю льский инсти" ордена ТрудогосударственнотЧернышевского 088,8) ф 1 1979)евамСЬ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР По ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(21) 338080423-26(71 Научно-исследоватетут химии. Саратовскогового Красного Знамениго .университета им.н.г(56) 1,ф 1 Я 3.сгосЬепи сЧ. 24,.р. 23-32.21. М 3.сгосЬеж 1 сЧ, 22, р; 541-547. 80 1017678 А(54) (57) СПОСОБ КИНЕТИЧЕСКОГО ОП- .РЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА по реакции окисле"ния производного Фенола перекисьюводорода, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувстви.,:.тельности, селективности определения,и ускорения анализа, в качестве производного. Фенола используют М-метил:и-аминоФенол и проводят реакцию прирН 4,0 4,5.1017678 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ Заказ 3469/26 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород,ул,Проектная,4 Изобретение относится к аналитической, химии, а именно к способамкинетического определения железа,Известен способ кинетического определения железа (111) по реакцииокисления п-аминофенола перекисью во.дорода в слабокислой среде(рН 2,62).Чувствительность определения состав."ляет 4,5 10 мкг/мл. Ошибка опреде 22ления 1,55. Определению мешают СцЧО.и Х 04, Определение проводят при2510,1 ОС Г 13Однако известный способ малочувствителен и недостаточна селективен.Кроме того, необходимо предварительное термостатирование растворов.в течение 20 мин.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук описываемому изобретению являетсяспособ кинетического определения железа (111) по реакции окисления 2,4 диаминофенола перекисью водорода вслабокислой среде(рН 2,72) .Чувстви-тельность определению 2,8 10 мкг/мл.,Определению мешают Сц +, Яп , МоО 4Сг 04, Со", ЖР; оксалат-и цитратионы. Ошибка определения 2, Определение проводят при 25 + 0; 1 ОС (2,Однако этот способ характеризуется невысокой чувствительностью иселективностью, Не отмечено влияниеалюминиЫ на определение железа. Кроме того, необходимо предварительноетермостатирование растворов в течение 20 мин,Целью изобретения является повышение чувствительности, селективности опред"ления и ускорение анализа. Поставленная цель дОстигается тем,что согласно способу кинетическогоопределения железа по реакции скис"ления производного Фенола перекисьюводорвда з качестве производного фе-,нола используют И-метил-и-аминофенол и проводят реакцию при рН 4,0-4,5 При взаимодействии метола с перекисью Ьодорода в присутствии ионов Ре (111, в слабокислой среде(0,01 М по Н 2 ЯО 4) выполняется прямо пропорциональйая зависимость между величиной аналитического сигнала, временем протекании химической реакции и концентрацией железа (111) в растворе. Оптимальными условиями проведения ре. акции являются: 1 = 20 С, рН 4, 0- 4,5, конечныеконцентрации реагирую- щих веществ: 4 10 М метола, 410 М перекиси водорода, общий объем смеси 25 мл. Скорость реакции не зависит ат порядка сливания реактивов. С увеличением температуры на 1 С скорость реакции окисления метола перекисью водорода возрастает на 1-2,что позволяет проводить определениежелеза по данной реакции без термо-статирования. Это значительно упрощает аппаратурное оформление способа и, 5 делает,его экспрессным. Протеканиехолостой реакции определяется наличием примесей солей .железа в применяемых реактивах. Константа скоростихолостой реакции, при условии высо кой степени очисткиреактивов, уменьшается до нуля.П р и м е р. Определение железа(111) в сульфате алюминия, квалификации 4.Для определения используют сосудсмеситель Бударина с тремя отростками. В отростки сосуда Бударина поюмещают 10 мл 110 М раствора метола, приготовленного на 0,001 М сер ной кислоте, 10 мл 1 М перекиси водорода, 0,5 мл ацетатного буфера,аликвотную часть анализируемого раствора Н 20 до общего объема 25 мл,тщательно перемешивают и Фотометри руют полученный окрашенный раствор наФЭК-34,.1 при =490 нм (светофильтр Р 5), Содержание железа рассчитывают по методу добавок, используя Формулу 30 Са Ф"х где С - концентрацИя добавкиРе (111), мкг;4 л"о - тангенс угла наклона ки-ь Хнетической кривой А 1-иодлярастворов, содержащих неизвестное количество Ре(111);1 ф - тангенс угла наклона ки 40 нетической кривой А), +адля растворов, содержащихнеизвестное количествожелеза (111),и добавку(4) стандартного раство 45 ра Ре (111).Предложенный способ позволяет определять железо с высокой чувствительностью 4 10 фмкг/мл, что на поря.док выше чувствительности известногоспособа. При любых концентрациях немешают определению алюминий и цинк.Фактор селективности для Н 1+ Со+2+Р ГСц , Мп - 1000, СЙ, что даетвозможность определять железо в осо 5 бо чистых солях алюминия, кобальта,меди, цинка и никеля. Предложенныйспособ отличается низким температурным коэффициентом, что исключаетстадию предварительного термостатирования растворов и ускоряет опре 60 деление,