Способ получения тетрафторбората лития

25 щества 99,Изобретение относится кспособу получения соли-Ь 1 ВР , который может быть использован для получения безводной соли высокой чистоты, а также неводных электролитов для химических источников тока на ее основе,Известен способ получения тетрафторбората лития путем взаимодействия фторида и 1 и карбоната лития с трехфтористым бором при температуре 300-400 ОС в газовой фазе 11 3. 10Недостатком этого способа яВляется сложность процесса, связанная с высокой температурой процесса, а также значительное количество приме. сей в продукте, связанное с термической диссоциацией тетрафторбората лития.Наиболее близким по технической сущности . достигаемому результату к предлагаемому является способ полу.2 О чения тетрафторбората лития путем взаимодействия карбоната лития с трехфтористым бором в среде безвод-, ного эфира при 35 дС по реакции 2 Ь 1 С 0 +Оба - 6(,15 Г +ЗС 02+В 0Я 4Из полученного после отстаивания реакционной смеси раствора удаляют растворитель, упариванием в вакууме при комнатной температуре, про- ЗОдукт промывают эфиром и сушат при80-90 С. Чистота "продукта 99,5,выход ниже 50 ( 2 ),Недостатком известного способаявляется низкий выход продукта. 35Цель з изобретения является повышение выхода продукта до 86-89,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения тетрафторбората лития, заключающемусяво взаимодействии соли лития с трехфтористым бором в среде безводногоорганического растворителя с последующим удалением растворителя в вакууме, промывкой продукта эфиром и егоосушкой при повышенной температуре,причем в качестве соли лития используют его фторид, в качестве органического растворителя берут тетрагидрофуран, а взмодействие осуществляют при 15-25 С, пропуская трехфторисо50тый бор через суспензию фторида лития в растворителе.Кроме того, осушку ведут в вакууме в течение 10-15 ч, нагревая продукт до 70-80 ОС со скоростью 911 град/ч с последующей выдержкойпри этой температуре.Способ осуществляется следующимобразом.Тетрафторборат лития получа- Мют пропусканием при 15-25 оС трехфтористого бора через взвесь фторида лития в безводном тетрагидрофуране, не растворяющем Ь 1 Г и хорошорастворяющем ЬТВМ. Полученный в ре 65 зультате взаимодействия раствор фйльтруют, упаривают в вакууме при температуре 60-70 ОС, остаток промывают на фильтрате небольшим количеством эфира и сушат в вакууме ( 1 мм рт.ст ) в течение 10-15 ч, медленно повышая температуру до 80 С.П р и м е р 1, В суспензию, содержащую 28,5 г фторида лития и 200 мл безводного тетрагидрофурана при интенсивном перемешивании пропускают трехфтористый бор со скоростью, обеспечивающей его полное растворение. Температуру в термостатированном реакторе поддерживают около 15 цС. Через 3 ч, когда реакционная смесь становится прозрачной, подачу трехфтористого бора прекращают, а перемешивание продолжают еще в течение нескольких часов для полноты проведения реакции. Непрореагировавший фторид лития (в количестве 0,5 г) отфильтровывают, Раствор упариваютдосуха в вакууме при 60-70 С, Образовавшиеся кристаллы промывают на фильтре небольшим количеством эфира и сушат в вакууме(остаточное давление 1 мм) в течение 10 ч, медленно повышая температуру до 80 С.Получают 90,6 г Ь 1 ВГ. Выход со ставляет 89,П р и м е р 2. В суспензию, содержащую 80 г фторида лития и 600 мл безводного тетрагидрофурана при интенсивном перемешивании в течение 5 ч пропускают трехфтористый бор до получения прозрачного раствора, Температуру в реакторе поддерживаютоооколо 25 С, Полученный раствор оставляют перемешиваться в течение 3-5 ч. Непрореагировавший фторид лития в количестве 3,4 г отфильтровывают, а раствор упаривают досуха в вакууме при 60-70 С. Выделенные кристаллы промывают на фильтре эфиром и сушат в вакууме (1 мм рт.,ст) в течение 15 ч при медленном повышении до 80 ОС, Получают 237,6 г Ь 1 ВГ 4, что составляет 86Содержание основного веИнтервал температуры синтезаЬ 1 ВР 4 15 и 25 С выбран из следующих соображений,Проведение синтеза без принудительного охлаждения приводит к сильному разогреванию реакционной смеси,испарению растворителя и загрязнению продукта.Нижний предел температуры определяется воэможностью испольэовать дляохлаждения водопроводную воду. Синтез при более высокой температуре(вследствие экзотермической реакции)приводит к резкому увеличению скорости реакции, и, как следствие, к сильному докальному разогреву реакционной смеси, что принуждает снижать4 1013405 Составитель Л. СитноваРедактор Г. Волкова Техред И.ГайдуКорректор А. Повх Заказ 2928/30 Тираж 469 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 скорость подачи В. Время синтеза при этом воэрастаеат с 3 до 5 ч.Кроме того, при низкой температуре растворимость ВР в тетрагидрофуране лучше, что приводит к увеличению концентрации реагента в зоне 5 реакции и увеличению выхода 69 при 15 С и 86 при 25 оС), Проведение синтеза при температуре выше 25 С приводит к дальнейшему заметному уменьшению выхода продукта.Предлагаемый способ позволяет по. высить выход тетрафторбората лития до 86-89 при чистоте 98-99 и существенно сокращает длительность технологического. процесса.