Способ получения фосфатного стекла

9 011 СОЮЗ СОВЕТСКИХссамРЕСПУБЛИК В 5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИИ ОПИСАН 06 РЕТЕНИ ТЕЛЬС ВТОРСКОМУ твер лени тем, води личе чест зуют деющей м ее, что, с ельнос ия вых е акти смесь ния и шихты и о т л и целью ти проц ода год вного к порошко гидрата С й обпоп. 1 я тем, чт ков в сле фа отл.ич аиспользуютющем соотнокий3-5 ю щ смес шени пораш мас. юминий металличдрат окиси алюми ния 95-9(56) 1. Патент СЮА Р 3360332,кл. 23-106, 1967.2. Авторское свидетельство СССР алР 697406, кл. С 03 В 5/00, 1978,3. Патент СВЙВ 3897236,кл. 71-7, 1975.(54) (57) 1СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТ.НОГО СТЕКЛА, включающий взаимодействие активйого компонента с ортофосфорной кислотой с образованиемпоследующим плав-, чающий.ся овьааения произсса варки и увеого стекла, в кампонента испольметаллического окиси алюминия.Изобретение относится к производству стекла, преимущественно оптического,и может быть использовано для производства стекол, содержащих в качестве основных ингредиентов окислы фосфора и алюминия.Известен способ получения фосфатного стекла из водного шлама, получаемого добавлением в раствор ортофосфорной кислоты окислов кальция, натрия и алюминия ( 1 1.Недостатками этого способа являются неоднородность шихты, представляющей собой суспензию, содержащую твердые частицы, что влечет появление непровара и неоднородность образующегося стекольного расплава, вследствие чего требуется длительная 1 агомогенизация.Известен также способ синтеза фосфатных стекол путем загрузки в печь шихты в виде водного раствора солей и гидроокисей металлов и ортофосфорной кислоты 2 1.Недостатком этого способа является необходимость использования только водорастворимых соединений, что накладывает ограничения на состав стекла (невозможно, например, получить стабильные растворы, содержащие 5102). Кроме того, значительно повышается расход энергии на варку .стекла за счет затрат на испарение воды и нагрев водяного пара.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения фосфатных стекол путем взаимодействия при комнатной температуре активного соединения железа со смесью фосфорной и гало- генной кислот с образованием затвердевшего промежуточного продукта и последующего нагревания промежуточного продукта в присутствии восстановителя вплоть до получения стекольного расплава 3 1.Недостатком этого способа является применение его только для железофосфатных и щелочежелезофосфатных стекол с высоким содержанием железа (20-45 ГеО). Эти стекла благодаря низкой химической устойчивости могут служить источником введения железа в почву, но по этой же причине они непригодны для изготовления оптических деталей.Целью изобретения является повышение производительности процесса варки и увеличение выхода годного стекла.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фосфатного стекла, включающему взаимодействие активного компонента с ортофосфорной кислотой с образованием твердеющей шихты и последующим плавлением ее, в качестве активного ком,понента используют смесь порошков10 металлического алюминия и гидрата окиси алюминия.Причем, смесь порошковберут в следующем соотношении, мас.Ъ:Алюминий металлический 3-5Гидрат окиси алюминия 95-97Активный компонент обеспечивает затвердевание шихты на основе ортофосфорной кислоты без внешнего подогрева.Активный компонент представляетсобой смесь металлического алюминияА и гидрата окиси алюминия Аг(А.1 иАг указаны в пересчете на -ное содержание в стекле А 1203).П р и м е р 1. Ойтическое алюмоФосфатное стекло, имеющее синтетический состав, мас.Ъ: Р 20 77,22;А 120 16,07, 5102 4,73; В 20 0,40;ТпО 0,20; Ге 20 3 1,38, получают следующим образом.67,36Р 05 вводят в шихту в виде НЗРО, 9,86 Р 205 вводят в шихтув виде МНдН 2 РОд, 1,97 А 1 ОЗ вводят 25 в шихту в виде А 1 и 14,10 А 103вводят в шихту в виде А 1(ОН).Для введения остальных окйсловиспользуют кварцевый песок, борнуюкислоту, окись цинка, окись железа, 30В примере 1 отношение Ам = 0,14.АгПри использовании в качестве ис-ходных алюмосодержащих материаловалюминиевой пудры ПАПГОСТ 5494-71и гидроокиси алюминия квалификации"ч" ГОСТ 11841-76 активный компонентна 0,5 кг стекла содержит 5,2 г металлического алюминия и 108,3 ггидроокиси алюминия, таким образом, 40 состав активного компонента 4,58металлического алюминия и 95,42гидроокиси алюминия.Сухие компоненты шихты смешивают 45 обычным, известным в технологии оптического стекловарения способом, азатем в полученную сухую смесь заливают расчетное количество ортофосфорной кислоты. Процесс ведут с ме ханическим перемешиванием при комнатной температуре (без внешнего подогрева). Эа счет реакции между металлическим алюминием и ортофосфорнойкислотой смесь разогревается и начинается последующая реакция между гидра том окиси алюминия и ортофосфорнойкислотой. В результате указанныхРеакций ортофосфорная кислота связывается с образованием смеси кислыхфосфатов алюминия. Полученная шихта 60 представляет собой сухую Физическуюоднородную смесь, При изготовлениишихты на 0,5 кг стекла общее времяот заливки кислоты в сухую смесьдо полного затвердевания составляет 65 9-10 мин.1011561 Состав активного компонента шихты,Шихта, Р А 1 Ов видеА 1Время затвердевания, мин Алюминий ме- Гидроокисьталлический алюминия 1,47 14-15 10-11 9-10 14,60 3,36 96,64 95 99 4;01 1,73 14,34 1,97 14,10. 4,58 95,42 2,10 13,97 4,92 95,08 9-10 Полученные результаты шихты представляют собой физически однородные, сухие, легко растирающиеся смеси. К 1000 Варка, Р)0,67 Таким образом, преимуществом пред- для использования в высокопроизводилагаемого способа получения оптичес- тельном процессе непрерывной варки кого алюмофосфатного стекла перед 60 стекла, что обеспечивает увеличение известными является получение физи- .выхода годного стекла в 1,3- чески однородной шихты, пригодной 1,5 раза.ВНИИПИ Заказ 2672/26 Тираж 484 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 2. Стекло синтетического состава, указанного в примере 1, получают следующим образом.1,47 А 1203 вводят в шихту в виде А 1; 14,60 А 12 ОЗ вводят в шихту в виде А 1(ОН)3 .% АмВ примере 2 отношение М = 0,10.гВесовой состав активного компо.нента шихты на 0,5 кг стекла в этом примере следующий: 3,90 г металлического алюминия и 112,15 г гидро- окиси алюминия, таким образом, активный компонент содержит 3,36 металлического алюминия и 96,64 гидро- окиси алюминия,Установлено, что при ( 0,10АмГ реакция эатвердевания идет с малой интенсивностью, что снижает производительность процесса.При ) 0,15Агреакция идет очень бурно, сопровож" дается вспениванием и выплескиванием Введение остальных компонентови ход реакции такие же как и в примере 1. Общее время затвердевания14-15 мин.Физическая однородность шихты, 5 получаемой предлагаемым способом,позволяет вести ее дозированную загрузку в стекловаренную печь, т.е.использовать в высокопроизводительном процессе непрерывной варки стек ла. За счет этого выход годного стек-ла увеличивается в 1,3-1,5 раза. Время затвердевания для. различныхзначений - и процентном составе акАмАг15,тивного компонента приведены в табл.1.Таблица 1 Мреакцйонной массы. В обоих случаях выхода за укаэанные пределы получен-ная шихта представляет собой пластичную массу, непригодную для дозированной подачи в стекловаренную печь 1непрерывного действия.. Из шихт 1 и 3 проводят в лабораторной тигельной печи варки (Р 9681 и Р 9648). Измерение показателей по- глощения показывает, что спектральная характеристика стекол соответствует 1 категории ГОСТ 9411-75. Полу ченные результаты приведены в табл. 2,Таблица 2