Способ получения пигментного фосфата цинка

-"Р О:Т ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ растворимый фосфат, при нагревании и перемешивании, фильтрацию полученной . суспензии, промывку и сушку .отделенного при этом осадка пигмента", о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения диспергируемости целевого продукта в полимерных средах, исходный раствор или суспензию лолученного пигмента обрабатывают водйым раствором фосфоновых кислот нли их солей щелочноземельных металлов или аммония при рН 2-6,5.2, Способ по п. 1, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что Фосфоновые кислоты или указанные их соли берут в количестве 0,5-40 мол,Ъ от количества фосфорной кислоты или раство- Е имых фосфатов.3. Способ по п. 1, о щи й с я тем, что о анными соединениями под ензию пигмента непосре е осаждения его или су е промывки его или суш тличаработке ука- ЕРГВЮТ СУС- ( ственно пос-. пензию пос- Я иЪю ГаЭДа СТВЕННЫй НОМИТКТ СССЕПО ДЕЛАМ ИЭ 06 РЕТЕНИЙ И ОТНРЬГПЮ АетОРОВОВУ ОииеетеРВОРВУ 21) 3232506/23-26(72) С.Н.Степин, А.П.Светлаков, В,НВФедоров, Г.Г,Березина, Л.Н.Машляковский, Н.В.Светлаков и А.ДВЯковлев171) Казанский ордена Трудового Красного Знамени. химико-технологический институт им, С.МВКирова и Ленинград" скнй ордена Октябрьской Революции иордена Трудового Красйьго ЗнйЕйи технологический институт им, Ленсовета 53, 667.622.114.7 в 54 бе 185(088.8) 56) 1. Патент Англии 9 1089681, кл. С 1 А, опублик. 1967.2. Беленький Е.ф. и Рискин И.В. химия и технология пигментов. Л., фХимияф, 1974, с. 220-22154) (57) 1 ОСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТНОГО ФОСФАТА ЦИНКА, включающий осаж., дение его из раствора, содержащего соль цинка и фосфорную кислоту или 1 4601006460 но),-р-ко Изобретение относится к производству пигментов, в частности к способам получения пигментного Фосфатацинка, используемого в качестве наполнителя полимеров и лакокрасочныхматериалов. 5Известен способ получения фосфатовщелочно-земельных металлов, в частности, и цинка путем осаждения ихиз раствора, содержащего ионы щелочно-земельных металлов и Фосфорные соединения, с введением в исходную реакционную смесь или в суспензию осаждаемого продукта при рН 17 Фосфониевых соединений в качестве стабилиза,торов свойств фосфатов, в частности,устойчивости их к гидролизу при использовании в композициях, предназначенных к употреблению после длительного хранения, например в зубных порошках1,2 О Однако данный способ не предусматривает применение укаэанныхФосфатов в качестве пигментов-наполнителей лакокрасочных материалов.Введение фосфоновых соединенийпо известному способу в суспенэиюфосфатов при рНЪ 7 вызывает мгновенное выпадение фосфонатов соответствующих металлов в осадок, что приводит к невозможности равномерногораспределения модификатора на поверхности фосфата и соответственноее полимерофилизации, что затрудняетиспользование полученных фосфатов в 35качестве наполнителей полимерныхсред.Наиболее близким техническим решением к изобретению является способполучения пигментного Фосфата цинка, 40включающий осаждение его из раствора,содержащего соль цинка и фосфорнуюкислоту или растворимый фосфат свведением в реакционную. смесь осно-.вания для регулирования рН при нагре двании и перемешивании, фильтрацию полученной суспензии, промывку и сушкуотделенного при этом осадка пигмента Г 21Однако известный способ не позволяет получить гидрофобный полимерофильный фосфат цинка, что затрудняетего диспергирование в растворах полимеров,Целью изобретения являетсяулучшение диспергируемости пигментногофосфата цинка в полимерных средах.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения пигментного фоофата цинка, включающемуосаждение его иэ раствора, содержащего соль цинка и фосфорную кислотуили растворимый фосфат, при нагревании и перемешивании, фильтрацию полученной суспензии, промывку и сушкуотделенного при этом осадка пигмента, 65 исходный раствор или суспензию полу=ченного пигмента обрабатывают воднымраствором фосфбновых кислот или солейщелочноземельных металлов или аммонияпри рН 2-6,5,Фосфоновые кислоты или указанныеих соли берут в количестве 0,540 мол.% от количества фосфорнойкислоты,Кроме того, обработке указаннымисоединениями подвергают суспенэиюпигмента непосредственно после осаждения его или суспенэию после промывки его или сушки.В качестве фосфоновых кислот попредлагаемому способу используютсоединения формулы где В в насыщенный или ненасыщенныйлинейный или разветвленныйрадикал.Повышенная диспергируемость пигментного фосфата цинка по предлагаемому способу в полимерных средах объясняется высокой полимерофильностьюи гидрофобностьюего поверхности,обусловленных наличием на нейпрочнозакрепленных органических радикалов, входящих в состав фосфонатов цинка. При введении указанныхфосфоновых соединений при рН ниже2 или выше 6,5 не наблюдается улучшения диспергируемости пигмента.При рН ниже 2 наблюдается интенсивное растворение фосфата цинка, чтоприводит к процессам рекристаллизации, отрицательно сказывающимся награнулометрическом составе пигментаи, как следствие, на его диспергируемости.При проведении модификации прирН выше 7 также не наблюдается улучшения диспергируемости пигмента. Превышение рН 6,5 приводит к подавлению ионообменных процессов междуповерхностью пигмента и водной средой, ответственных за прочное связывание модификатора с фосфатом цинка и, соответственно, к снижению эффективности модификации и полимерофилизации поверхности пигмента, невызывая изменения его диспергируемости,Минимальное количество фосфоновыхкислот или их солей, введение которого приводит к полимерофилизации игидрофобизации поверхности фосфатацинка, вызывающих заметное улучшениедиспергируемости пигмента, составляет 0,5 мол.% от количества фосфорнойкислоты или растворимых фосфатов, используемых при его получении. Использование фосфоновых кислот или их солей в количестве, превышающем 40 мол.Ъ1006460 Составитель Л. РоманцеваРедактор А, Шандор Техред Т.ФантаКорректор Г. Огар Заказ 2047/40 Тираж 637 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и откытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 от количества Фосфорной кислоты или растворимых Фосфатов, приводит к существенному укрупнению первичных частиц пигмента и, как следствие, к ухудшению качества лакокрасочных материалов, изготовляемых на его основе. 5Предложенный способ позволяет улучшить диспергируемость пигмент. ного фосфата цинка по сравнению с известным порядка на 30-40 при изменении, в частности, этого показателя в 10 растворе алкидной смолы в шаровой мельнице.П р и м е р 1 . В емкость, снабженную перемешивающим и термостатирующим устройствами, загружают 15 1500 вес. ч воды, 55 вес. ч. 87,5- ной фосфорной кислоты, 5 вес.ч. метилфосфоновой кислоты, и полученную смесь нагревают до 80 С. После этого при перемешивании добавляют 223 вес. ч. сульфата цинка и перемешивание ведут до полного его растворения. Затем осаждают фосфат цинка за счет примешивания к полученному раствору в течение 0,5 ч 75 вес.ч.5 н. водного раствора едкого натра до достижения рН 4,3, Полученную смесь охлаждают и выдерживают в течение 1 ч при комнатной температуре, после чего отделяют маточный раствор от осадка фильтрацией, промываютосадок на Фильтре 500 вес.ч воды и сушат при 110 С в течение 1 ч.Полученный пигмент имеет гидрофильность поверхности, измеренную по отношению объемов смачивания образца гептаном(ЧГ) и водой (Мь)Чг/Чв, равную 1,15; диспергируемость пигмента при измерении ее в растворе алкидной смолы в шаровой мельнице 0,65; время достижения степени перетира 50 мкм 22 ч.П р и м е р 2, (получение пигмента В), В емкость, описанную в примере 1, загружают 1500 вес. ч воды, 55 вес. ч 87,5-ной Фосфорной кислоты, после чего нагревают смесь до 80 вС, добавляют 223.вес. ч. сульфата цинка, осаждают, промывают и сушат фосфат цинка в условиях, опи" санных в примере 1. Полученный Фосфат цинка суспендируют в 500 вес.ч.1,5-ного водного раствора натриевой соли 1,3-бутадиенфосфоновой кислоты с рН 5, выдерживают суспензию втечение 1 ч и затем фильтруют, промывают и сушат фосфат цинка, как в при. мере 1.Полученный пигмент имеет следующие показатели, определяемые в соответствии с примером 1,ЧгЧь = 1,71 диспергируемость 0,70 время перетира пигмента до 50 мкм 17 ч.Фосфат цинка, полученный по из-: вестному способу обеспечивает ука" занные характеристики пигментного Фосфата цинка примерно следующего порядка: ЧГМв = 0,94; диспергируе.мость 0,50время перетира до 50 мкм 35 ч.Повышенные гидрофобность и диспергируемость пигментного фосфата цйнка по предлагаемому способу в полимерной среде существенно сокращает время, необходимое для достижения требуемой степени перетира наполненных лако" красочных материалов, содержащий данный пигмент и соответственно снижение их трудоемкости и энергоемкости приготовления.