Способ определения фенилгидроксиламина

ОП ИСАНИЕ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 958 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Дополнительное к авт. свид-ву -. Кл.О М 21 с присоединением заявки Юа -(23) Приоритет -Гааударствелкый камнте Опубликовано 15.09.82. Бюллетень Юа Дата опубликования описания 25.09.82 3) УДК 543.4(71) Заявител Уральский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. М. Горького4) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНИЛГИДРОКСИЛАМИН 1Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методу определения примеси фенилгидроксиламина (ФГА) в сульфобензоилфенилгидроксиламине(СБФГА).Известен способ определения аминов, в том числе ФГА путем обработки пробы анализируемого, вещества диазотированной сульфа нилов ой кислотой в силь нокислой среде с последующим фотометрированием полученного раствора 11.Недостаток данного способа состоит в его неселективности, так как в указанных условиях также определяется сульфобензоилгидроксиламин.Цель изобретения - повышение селективности способа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения фенилгидроксиламина пробу анализируемого выщества растворяют в 6 - 10 М растворе соляной кислоты, замораживают полученный раствор при температуре кипения азота с последующим воздействием на него излучения с длиной волны 300 в 3 нм и регистрацией, возникшей при этом люминесценции при длине волны 505 - 510 нм,2Пример. Определение ФГА в СБФГА.В мерную колбу емкостью 100 мл берут0,1 г технического препарата СБФГА, растворяют в б М водном растворе соляной кислоты и доводят до метки этим же раствором.Часть приготовленного раствора СБФГА20 мл помещают в платиновый тигель. Тигель с раствором погружают в сосуд с жидким азотом, а после замерзания раствора - в термостат с жидким азотом. Наливают в тигель жидкий азот, возбуждают свечение светом ртутной лампы и производят измерение интенсивности люминесценции. Измерив интенсивность люминесценци, содержа, ние ФГА в препарате СБФГА находят поградуировочному графику.5Для построения градуировоч ного графика в ряд мерных колб емкостью 100 мл берут от 3 10 М ФГА, разбавляют раствором 6 М НС 1 и далее поступают как описано выше,Результаты анализа препаратов СБФГАнескольких синтезов даны в табл. 1.Как видно из данных табл. 1, метод характеризуется воспроизводимостью, достаточной для надежного количественного оп958928 Таблица 2 Интенсивностьлюминесценции,отн. ед. СБФГА ФГА Таблица 1 10 05 Форм ула изобретения ления фенилгидроксила"ся тем, что, с целью по- ности способа, пробу анаства растворяют в 6 - яной кислоты, заморажираствор при температуре оследующим воздействием я с длиной волны 300 - цией, возникшей при этом ри длине волны 505 -Способ опреде мина, отличающии вышения селектив лизи руемого веще 10 М растворе сол вают полученный кипения азота с п 40 на него излучени 360 нм и регистра люминесценции п 510 нм.,4 ренман И. М, фотометрический анаХимия, 19 О, с. 34 - 36 (протоиз ип 11,8 Сост Техре Тираж дарс изо едактор М. Дылы аказ 6775/58 ВНМакаренк ИИПИ Госупо делам5, Москва,ППП Пате 1130илиал ределения ФГА в СБФГА - относительная квадратичная ошибка среднего результата трех измерений 0,04 - 0,08. По сравнению с прототипом способ позволяет селективно количествоо определить ФГА в техническом препарате СБФГА.В табл. 2 приведена люминесценция растворов СБФГА и ФГА в соляной кислоте.Из табл. 2,видно, что при концентрации более 10 М уменьшается интенсивность люминесценции ФГА (от 4,0 до 3,7 отн. ед.) Кроме того, растворы с концентрацией 10 М представляют собой концентрированную соляную кислоту, использование которой в люминесцентном анализе создает определенные неудобства: необходимость работы под тягой, предохранение оптических деталей от вреднего действия влажного тазообразного хлороводорода и др.При концентрации хлороводорода менее 6 М резко возрастает интенсивность люминесценции СБФГА (от 0,15 до 0,9 и далее до 2,5 отн. ед) спектр люминесценции 20 которого накладывается на спектр люминесценции ФГА. Концентрация растворасоляной кислоты, И витель С. Хованскаяд А. Бойкас Корректор887 Подписноетвенного комитета СССРретений н открытий35; Раушская наб., д. 4/5г. Ужгород, ул. Проектная,0,2 0,2 1,9 3,6 2,5 3,9 1,7 4,0 0,9 4,0 0,15 4,0 0,15 4,0 0,15 4,0 0,15 3,8 0,15 3,7