Способ получения метилгептенона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 95178
Авторы: Вакулова, Миропольская, Преображенский, Самохвалов
Текст
Класс 23 а, 6 Л". 95178 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 1. Сам хвалов, М. А. Миро и Н. А, Преоб ольская, Л.аиенскГИ ПОСОЬ ПОЛ 1)АЛЕНИЯ МЕтИЛГЕГ 1 ПНО 3 а ввлсо апосля 19 о 2 г. аа .а лв)сво). вро)в)шлс 2954)445388 в Мстерство)ос)и ССГР публиковаво в Б)оллстсе зобретс 11 .о 2 за 1953 т. Известно произво )ство мстилгс(пенона из диметилаллибромида, полученного из изопрена путем присоединения оромистоводородной кислоты.Предлагаемый способ, В отличие От ИВВестнОГО, ГОзвол)1 с нолуча)т 1 метилгептснон путем последовательного действия лити 11 етнло., и трсхбромистым фосфором на мстилВипилкетон.Полученный продукт звестным образом подвергд)от в присутсгвин этилата натрия конденсации с ацетоуксусным эфиром с последующим кетонным расщеплением до метилгентенона.Пример, 70 г (1 моль) метилвинилкетона и 60 мл эфирного раствора, содержащего 44 г (2 моля) литийметила, постепенно смешивают при охлаждении и продолжают пере. мешиванис в течение одного часа.В полученный раствор пропускают углекислый гдз и медленно добавляют 40 л)л воды. Затем извлека 1 от получившийся диметилвинилкарбинол,сун)дт 1:дсВО) и Огго)яют растворитсль.Остаток рдстворгнот В 200 мл легкого бензина, охлаждд:От до температуры 15, затем добавляют в него при псрсмсшивании 115 г трехоромистого фосфора и 100 м. легкого бензн);а, причем температура остается ниже 5. Г 1 р. пропускании углекислого гдзд Лают температуре повыситься до 15, потом выливдот редки.внук) 1 Ссу нд лсл и извлекд - ктс нро:1) кт эф;ро.,.;)(1 ИР)(О В)зтгжКМ ЭО)ЫВДО ОИ- кдрбондтом ндтрия, высушивают сульфатом натрия, растворитель упаривают, остаток перегоняют в вакууме. В результате получают 21,2 г (40% диыетГ 1 лаллибромида в виде бесцвстной жидкости с температурой кипения 52 - 53,5" при 60 мм остаточного давления.Затем в 100 мг этанола растворяют 4,6 г металлического натрия и после охлаждеГ 1 ия сразу вносят 26 г дцетоуксусиого эфира. Реакционную смесь нагревают до кипения и,.при перемешивании добавляют в нее в течение 30 минут ЗО г получе 1 гного, Отв. редактор И. В. Макаров Стандартгиз. Поди, к печ, 8/Пг, Объем 0,125 п. л. Тираж 300, Цена 25 коп Гор, Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 1088 диметилаллибромида. После этого охлажденную реакционную массу фильтруот и упаривают спирт в вакууме.К остатку добавляют 25 м,г воды и 125 ил двухцормальцого раствора едкого патра. Продолжают перемешнвацне в течецие одного часа, экстрагцруют цеомылившуюся часть эфиром, а остаток подкисляют добавлением 30 и.г разбавленной (1:2) серной кислоты.Соединяют сосуд, в котором проходила реакция, с нисходящим холоПред м ет иСпособ получения 4 етилгептецона, отличающийся тем, что на митилвинилкетон последовательно действуют литийметилом и трехбромистым фосфором, а полученный продц;и:ником и отгоняют г первоначального объема, Дистиллат состоит из двух слоев: верхний отделяют, а нижний экстрагируют эфиром. Объединенные вытяжки промывают раствором бикарбоцата натрия, высушивают и отгоняют растворцтель.Остаток перегоняют в вакууме и получают 12,7 - 12,9 г (50 - 51%) метилгептенона в виде жидкости с температурой кипения 53,5 - 55 при 6 им остаточного давления. дукт известным способом подвергают в присутствии этилата натрия конденсации с ацетоуксусным эфиром с последующим расщеплением до метилгептенона.
СмотретьЗаявка
445388, 17.04.1952
Вакулова Л. А, Миропольская М. А, Преображенский Н. А, Самохвалов Г. И
МПК / Метки
МПК: C07C 45/45, C07C 49/203
Метки: метилгептенона
Опубликовано: 01.01.1953
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-95178-sposob-polucheniya-metilgeptenona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метилгептенона</a>
Предыдущий патент: Способ получения псевдоионона
Следующий патент: Способ увеличения стойкости цитронеллола при хранении
Случайный патент: Насадка для удлинения фокусного расстояния объектива