Способ получения окиси магния

Союз СоветскимиСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ р 1967954(22) Заявлено 12.03.80 (21) 2894573/23-26 1511 М. Кл. з С 01 Г 5/08 С 01 Р 5/20 с присоединением заявки М Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 23.10.82 Б,А.шойхет, Л.Е.Сологубенко, Р.П.Рило, А.Н Т.М.Романенко и Э.М,Карасик(71.) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИС И осится к получению ой чистоты аммиачоны кисиммония,створааждаютвойномиси маг 15 20 При осаждении г из сульфатных раст чительной мере заг образующими с гид двойные соли, кото отьвтваются. и магния а в знасульфатами,магния тически не идрооки воров о рязнена роокись рые пра 3 Изобретение отнкиси магния высокм методом.Известен способ получения о магния и двойной соли магния-а заключающийся в том, что из ра сульфата магния при 50-80 фС ос магний в виде гидроокиси при д избытке аммиака Выход гидроок ния 60 В.После выделения осадка, из полученного маточного раствора удаляют свободный аммиак и приливают эквивалентно связанному аммиаку раствор сульфата магния. При этом образуется двойная соль .магния и аммония (НН 4.)т МдБО 4 6 Н 20, которую выделяют в твердую фазу концентрированием раствора испарением. После отделен двойной соли оставшийся маточный р твор, а также удаленный аммиак из маточного раствора послеосаждения магния возвращают в процесс1). При получении гидроокиси магния из хлормагниевых растворов (МдС 8 150-300 г/л) была получена мелко- кристаллическая гидроокись магния (до 0,5,д ) с плохими фильтрациенны ми свойствами (скорость фильтрации 10-12 - ). При ее отьывке накг М Офильтре до содержания хлор-иона в окиси магния около 1 В, расход проьывной воды составлял 15-20 мЗ/т МО. Суспензия гидроокиси магния не сгущалась, т.е. обладала очень плохими седиментационными свойствами.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения карбонат магния (с последующей его прокалко в окись магния) взаимодействием растворов хлористого магния с карбонатом аммония, отделением и промывкой осадка.Способ заключается в том, что из раствора хлористого магния при 58-60 С карбонатом аммония осаждают магний в виде карбоната магния. Выход по магнию составляет 90 92 В 2.Однако при осаждении карбоната магния из растворов хлористого маг-ния была получена суспензия карбоната магния, которая не отстаивалась (съем при отстаивании менее 1 кг МдО/ мч) со скоростью фильтрации 5 на вакуум-воронке при АР=400 рт.ст, 20-40 ; содержание МдОкгМО.в отфильтрованном осадке 12-15, общая влажность осадка 66-73. 10Целью изобретения является повышение скорости отделения осадка и снижение его влажности.Поставленная цель достигается способом получения окиси магния,включающим обработку хлормагниевого раст-. вора газообразным аммиаком или гидро- окисью аммония в присутствии в растворе хлористого аммония в количестве не более 200 г/л, отделение, про нивку и прокаливание осадка.Целесообразно прокаливание осадка вести при 900-1200 С.Процесс смешивания реагентов про водят в течение 1-2 ч. Полученную . 25 гидроокись,магния отделяют сгущением и фильтрацией, проьивают от балластных солей 2-3 и прокаливаютм водыт МдО1-3 ч при 900-1200 С.30Данные, доказывающие преимущество изобретения по сравнению с известным способом, представлены в табл.1 (МдСВ в . 190 г/л, й = 40-50 С) .При концентрации хлористого аммония более 200 г/л начинается .кристаллизация солей.П р и м е р 1. В 1 л раствора,содержащего 263.г/л МдСС,вводят0,32 л раствора, содержащего 290 г/л 40ВН 4 СВ и 4 г/л МдСИ. В результате получают смешанный .раствор, содержащий200 г/л МдС 6 и 70 г/л ИН СЮ. В этотраствор вводят 141 г газообразногоаммиака (избыток аммиака по отношению к стехиометрии на магний - 50)при времени перемешивания 1 ч. В результате осаждения получают гидроокись магния, выход 85 Мд(ОН)1 .Суспензию гидроокиси магния в количестве 1,32 л, содержащую 104,1 г/л50Мд(ОН) , отстаивают; седиментационные свойства гидроокиси магния -удельный съем при отстаивании 85 кг/ МдО/м 2 ч. Сгущенную пульпув количестве 0,91 л, содержащую55151 г/л Мд(ОН), фильтруют.на вакуум-воронке при ЬР=400 мм рт.ст.фильтрационные свойства - удельныйсъем при фильтрации - 70 кг МдО/м 2 ч.Маточный раствор содержит 32,2 г/л аОМдСС, 205 г/л ЫН 4 СВ и 49,9 г/л избыточного аммиака,ФОсадок гидроокиси магния проьывают на Фильтре 285 мл воды (3 м на 1 т МдО). Получают 271 г промытой.пасты, содержащей 50,8 Мд(ОН)(35 МдО) и 0,3 хлор-иона,Гидрьокись магния прокаливают2 ч при 900 фС иполучают 95,7 г окиси магния, содержащей 99,3 МдОи менее 0,02 С 4Далее в маточный раствор с промводами в количестве. 1,52 л и с концентрацией МдСЮ 26,1 г/л, НИСЕ165,9 г/л, НН - 40,4 г/л при 50-60 Свводят двуокись углерода в количестве 36,6 г. В результате осаждаетсяосновной .карбонат магния (ОКМ) в количестве 32,3 г 4 МдбЗСО. 4 НО (впересчете на МдО - 14,3 г), В растворе остается 1 г/л Мдф (4 г/лМдС 1). Степень осаждения в ОКМ - .80-84, Суммарный. выход по магнию,осажденному на первой стадии в видеМд(ОН) и на второй в виде ОКМ -97,6;98. Суспензию ОКМ отстаива-ют, удельный съем при отстаивании60 кг твердого с 1 мц. в час.Сгущенную пульпу с концентрацией200 г/л твердого (в пересчете наМдО 90 г/л) отфильтровывают на вакуум-воронке при ЬР=400 мм рт.ст.,скорость фильтрации 1000 кг твердого/мч. Отфкльтрованный осадокОКМ в количестве 100.г, содержащий14,3 г МдО (ОКМ - 32,4), промываютна воронке 170 мя воды. Проьытыйосадок прокаливают в течение 3 ч при950 фС, В результате получают 23,2 гМдО с содержанием 99,3 МдО и0,02 С 8Получают суммарно 171,9 г окисимагния, т,е. выход по окиси магния97,8-98.Промводы смешивают с маточным раствором после осаждения ОКМ. 0,32 лэтого раствора направляют для смешивания с исходным раствором хлористого магния на следующую операциюосаждения гидроокиси магния. Изостального количества раствора известными методами регенерируют аммиак, который возвращают на осаждениемагния - используют в следующейоперации. Маточный раствор послеосаждения ОКМ содержит 4 г/л МдС 6и 213 г/л ЯН 4 С 1 ". Примеры 2 и 3 аналогичны примеру 1, но отличаются содержанием хлористого аммония в хлормагниевом растворе, Основные показатели осуществления способа. осаждения гидроокиси магния .в примерах 2 и 3 приведены в табл.2,П р и м е р 4. В реактор емкостью 2 л, содержащий суспензию магния (74,7 л/л МдО),в. растворе с концентрацией НН, СО 198,3 г/л, МдСЕ 31,0 г/л, вводят растворы хлористого магния, полученного подземным выще967954 25 4 4 ене 2,1 1,4 1 0 8 1 70130 2 4 лачиванием природного бишофита (МдС 8 392 г/л, НаСС 3,3 г/л, СаЯО 4 0,4 г/л, СаС 2,8 г/л) со скоростью 1,06 л/ч, и гидроокиси аммония (240 г/л ВНЗ).со скоростью 0,94 л/ч (избыток аммиака 50). При этом продолжительность смешения составляет 1 ч, температура - 65 С. Выход по гидроокиси магния - 85.Суспензию, содержащую 108 г/л Мд(ОН)1, вводят в отстойник в коли честве 2 л/ч, туда же подают со скоростью 20 мл/ч 0,04-ный раствор полиакриламида. Удельный съем с отстойника и 300 Якг ИстО15мчСгущенную пульпу с концентрацией 400 г.МдО/л в количестве 0,37 л/ч подают на фильтрацию и промывку. При вакууме 400 мм рт.ст, на фильтровальной воронке продолжительность 20 фильтрации составляет 0,7 мин, удельная производительность Фильтракг ИаО1700 - - . Осадок проьнвают на"м чворонке 300 мл воды (2 м/т МдО) в3течение 2 мин. Получают 270 г отфильтрованной и промытой пасты гидроокиси магния, содержащей 55 МдО и 0,4 хлорид-иона.Гидроокись магния прокаливают 30 3 ч при 1200 С и получают 148, г .окиси магния, содержащей 99,5 МдО, 0,004 СЮ , 0,06 СаО При осаждении магния.иэ указанного хлормагниевого раствора карбонатом аммония 35 по известному способу окись магния содержит м 1,2 СаО. Маточный раствор после сгущения и фильтрации гидроокиси магния и промывные воды в количестве 1,9 л/ч, содержащие 40 209 г/л БН 4 СС 32,8 г/л МдСС и 52,4 НН 3, направляют на стадию осаждения основного карбоната магния. Для этого в маточный раствор добавляЮт двуокись углерода со скоростью 575 г/ч (28,8 л/ч). В результате осаждения ОКМ в количестве 52.,6 г/ч 4 ИдО ЗСО 4 НО (или в пересчете на МдО 23,2 г/ч)В растворе остается 1 г/л Ид (4 г/л.МдСЫ). Степень осаждения магния в ОКМ - 92,6. Суммарный выход по магнию, осажденномуна первой стадии в виде гидроокисии на второй в ОКМ - 97,8. Маточныйраствор вместе с промводами в количестве 2,2 л/ч содержит, .г: МдС8,8 Р ИН 4 СЮ 469, ИН 117,7,Суспензию ОКМ отстаивают, удельныйсъем при отстаивании 60 кг твердого//м-ч, сгущенную пульпу с концентрацией 200 г/л твердого (90 г/л МдО)отфильтровывают на вакуум-воронкепри дР= 400 мм рт.ст. Скорость фильт-.рации 1000 кг.твердого/матч.Отфильтрованный осадок ОКМ в коли-честве 166,9 г/ч, содержащий 23,2 гИдО/ч (содержание ОКМ 31,7), проюМвают на воронке 280 мл воды.Промытый осадок прокаливают в течение 3 ч при 1200 С, В результатеполучено 23,3 г окиси магния/ч ссодержанием 99,5 МдО и 0,004 СГ ,лТаким образом, на обеих стадияхсуммарно получено 171,5 г/ч окисимагния, т.е. общий выход окиси магния97,6. Маточный раствор Вместе спромводой направляют на регенерациюаммиака, аммиак возвращают на осаждение магния в следующей операции,Окись магния, полученная по предлагаемому способу, соответствуеттребованиям, предъявленным магнезии,жженой (ГОСТ 844-79) магнезии дляпериклаза высшего класса (ТУ 6-2228-75), окиси магния фармакопейнойквалификации (Госфармакопея СССР),Использование предлагаемого способа.обеспечивает по сравнению с известны,ми следующие преимущества: интенсифицируются процессы отстаивания (сгущения) и фильтрации гидроокиси магния,Способ может быть использован дляполучения магния иэ концентрированныхмагнийсодержащих растворов: хлормагниевых растворов, получаемых подземным выщелачиванием природного бишофита Волгоградского месторождения;хлормагниевых калийных щелоков, образующихся при выделении карналлита;хлормагниевых рассолов комбината Карабогазсульфат, образующихся при выделении сульфата натрия.Таблица 13 Л СО о м хх о х й Х Ю о 3 ю ос но уэа аале,Сэо эхх о о 1 с .с;р л1Ю 1О СЧо оЬ ЬО О 111м мЪО О 1 1О О 1 л а а ф СО ф 1 1 1 О О О 1 ъ м с л л лСоставитель С.ЛотховаТехред А.Бабинец Корректор Г.Огар Редактор О.Половка Заказ 8012/34 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж-.35, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патентф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 1. Способ получения окиси магния, включающий обработку хлормагниевого. раствора аммиаксодержащим реагентом, ,отделение, проьивку и прокаливание 5 осадка, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости отделения осадка и снижения его влажности, в качестве аммиаксодержащего реагента используют гаэооб разный аммиак или гидроокись аммо ния и обработку раствора ведут в присутствии в ием хлористого аммония в количестве не более 200 г/л; 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю-щ и й с я тем, что прокаливаниеведут при 900-1200 фС. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ФРГ Р 908014.. 2, Карпенко В,Г., Вакшаленко.Р.СФеофилов В.Л. Получение карбонатамагния взаимодействием растворов хлористого магния с карбонатом аммония. Труды НИОХЦИ. Т 37, 1974,с. 36- 39 (прототип) .