Устройство для определения кислорода в индии и галлии

бликовано 30,06.82. Бюллетень2 делам нзобретеннй описания 05,07.8 открыт а опубликован 2) Автор В. Орл зобретения рдена Октябрьской Революции 1 научйо=" .проектный институт редкометаллическойпромышленности Государственный сследовательский 71) Заявител СЛОРОД) УСТРОЛСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИ В ИНДИИ И ГАЛЛИретение относится к физико-химианализу металлов и сплавов.тно устройство для определения гаимесей в материалах с высокой уппара при температурах анализа,5 м анализ образцов проводят в гракапсулах, сбрасываемых в тигель 11. о устройство не позволяет аналиобразцы с содержением кислоровес. % из-за того, что из ых капсул выделяется большое ко газа. ческомуИзвес зовых пр ругостью в которо фитовыхОднак зировать да ниже графитов личество изким по техничесаемому для опреди галлии являетсяе из водоохлаждаемвнутри которой устанль, экран и кварцевая Наиболее бл ности к предлаг лорода в индии ство, состояще куумной печи, графитовый тиге ка. сущя кис- тройва лены оронкои елентиглем подвеши а в виде шарика сразу после сбра рышка ограничи ндия и галлия в из них кислорода 21. В этом устроистве над ается графитовая крышк оторая закрывает тигель ывания в него пробы. К ает возгонку из тигля и роцессе восстановления Недостаток устроиства заключается в необходимости поднятия и опускания крышки при сбрасывании очередной пробы, что ведет к частичному улету паров металла и колебанию поправки контрольного опыта за счет изменения температуры тигля и газо- отделения из графитовых частей при поднятии и опускании графитовой крышки.Точность определения кислорода в индии и галлии при использовании данного устройства составляет 10 - 20%.Цель изобретения - повышение точности анализа,Поставленная цель достигается тем, что устройство для определения кислорода в индии и галлии, содержащее водоохлаждаемую вакуумную печь с помещенными внутри нее графитовым тиглем, экраном и кварцевой воронкой, снабжено вкладышем, укрепленным внутри тигля и выполненным в виде втулки с коническим углублением, продолжением которой является стержень с тарельчатым отражателем в нижней его части, при этом по оси стержня и в боковой части отражателя выполнен канал.На чертеже изображена схема предлагаемого устройства.940030 Формула изобретения б б Ш Устройство состоит из вакуумной водоохлаждаемой колбы 1, изготовленной из кварца, снаружи которой установлен индуктор 2, а внутри колбы помешены кварцевая воронка 3, графитовый экран 4, тигель и вкладыш. Вкладыш выполнен в виде втулки 6, имеющей фланец 7 и коническое углубение 8, стержень 9, тарельчатый отражатель 10 и канал 11,Устройство работает следующим образом.После дегазации печи и достижения поправки контрольного опыта 0,1 - 0,2 н.см за 3 мин при 1100 С, анализируемый образец сбрасывают в коническое углубление 8 втулки 6. Образец плавится и стекает по каналу 11 в тигель 5. Пары металла в тигле 5 задерживаются за счет отражателя 10 и 15 металла, стекающего через канал 11 в тигель .Диаметр канала 11 составляет 1,5 - 2 мм, угол между каналами в стержне 9 и тарельчатом отражателе 10 немного больше 90. Такие параметры канала выбраны для того, чтобы расплавленный металл протекал в тигель 5 из конического углубления 8 с минимальной скоростью и при этом не возгонялся во время анализа из тигля 5 и конического углубления 8. 25В устройстве обеспечивается хороший контакт расплавленного металла с графитовыми частями без его возгонки во время анализа. Этим обеспечивается полное восстановление кислородсодержаших соедизо нений анализируемого металла.Выделившиеся газы откачиваются и анализируются обычным способом. В предлагаемом устройстве проанализировано по 10 проб индия и галлия на содержание кислорода. По результатам анализа определено относительное стандартное отклонение, определяющее точность анализа. Точность анализа составляет 4 - бо/ что значительно выше чем в известном устройстве (при одинаковой чувствительности анализа). Устройство для определения кислорода в индии и галлии, содержашее водоохлаждаемую вакуумную печь с помещенными внутри нее графитовым тиглем, экраном и кварцевой воронкой, отличающееся тем, что, с целью повышения точности анализа, оно снабжено вкладышем, укрепленным внутри тигля и выполненным в виде втулки с коническим углублением, продолжением которой является стержень с тарельчатым отражателем в нижней его части, при этом по оси стержня и в боковой части отражателя выполнен канал. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Определение газов в металлах на установке Гиредмет-С 911 М. Цветмети нформация. М., 1970, с. 75.2, Орлов В. В., Карпов 10. А. Применение метода восстановительного плавления ввакууме для определения кислорода в индии и галлии. Журнал аналитической химии,т. ХХ 1 Х, 1974, Мо 4, с. 820 в 8 (прототип). ВНИИПИ Заказ 4657/64Тираж 887 Подписноефилиал ППП Патент,г. Ужгород, ул. Проектная, 4