Способ экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов

:546.65 (088.8) ааударатаапвЯ каннтат СССР а делан нзабратаннЯКарасе нтра АН СССР(71) Заявите нститут химии Дальневосточного научно 54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ инструментальия - по Цель изобрете ительности эк тного определ ментов.Поставленная ен 1с кционн люминесмельных ния редкоель дости ется способутнрго опротделение тем, что согласн ционно-люминесце РЗЭ, включающему элементов экстра раствором дианти кстракделения мешающи ормным из роиеи хлоро ирилметан Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к спо собам экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов.Известны способы определения редкоземельных элементов (РЗЭ) методом экстракции смесями -дикетон-органическое основание в углеводородных растворителях с последующим измерением полос люминесцентным редкоземельных ионов в экстракте 11,В экстракционно-инструментальных способах используются 4-ацилпиразолоны, в частности 1-фенил- -метил-бензоилпирозолон(ФМБП)2Известны фотометрический и спектральный способы определения РЗЭ, использующие в качестве экстрагента ФМБП 1,31 и 41.Для полноты экстракции ионов РЗЭ необходим 100-1000-кратный избыток реагента, который создает помехи при последующемном определении РЗЭ.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ экстракционно-люминесцентного определения редкоземельных элементов 15,Недостатком известного способа является невысокая чувствительность анализа за счет снижения интенсив ности люминесценции определяемого иона, что связано с неактивным по лощением возбуждающего излучения избытком ФМБП.564 4Изобретение позволяет повыситьчувствительность экстракционнолюминесцентного определения редкоземельных элементов, например тербия - в 2,4, европияв 4 раза. 3 929данидной среды, экстракцию редкозе.мельных элементов 1-фенил-метил-бенэоилпиразолонаи органическим основанием в неполярном растворителе,Отличительным признаком способаявляется то, что экстракт, содержащий ионы определенных редкоземельных элементов, промывают 30-401-нымводным раствором гексаметилентетр рамина. В результате непрореагирующий избыток ФМБП переходит в водную фазу, а комплексы редкоземельных элементов с ФМБП остаются в органической фазе. Тушащее действиеизбытка ФМБП устраняется, интенсивность люминесценции РЗЭ возрастает,.соответственно увеличивается чувствительность их определения.П р и м е р. Навеску пробы 10 .гв платиновую чашку, добавляют 30 млконцентрированной НР, выпаривают наводяной бане досуха, добавляют 50 млНС 0 (пл, 1,12) выпаривают до влажных солей и растворяют в 1 н НС 8 при днагревании на водяной бане и переводят в мерную колбу на 200 мл.5 мл данного раствора помещаютв делительную:воронку, добавляют10 мл 0,5 М водного раствора роданида аммония и 25 мл воды, экстрагируют2 раза 10 мл 0,1 М раствора дианти"пирилметана в хлороформе, отбрасывая.экстракты, затем дважды промываютэкстракт 5-10 мл хлороформа. Послеотделения хлороформа в водной фазесоздают рН = 2-3, добавляют 10 мламмиачно-ацетатного буфера с рН = 3Редкоземельные элементы экстрагируют5 мл циклогексана, содержащего0,025 М 1-Фенил-метил-бензоилпиразолона и 0,01 М триоктилфосфиноксида, После установления равновесия водную Фазу отделяют от органической, К оставшейся органическойдобавляют 40-ный водный раствор гексаметилентетрамина в отношении 1:1и встряхивают 2 мин. Для ускорениярасслоения фаз применяют центрифугирование. Анализпроводят методомдобавок,Формула изобретения Способ экстракционно-люминесцентного определения редкоземельныхэлементов, включающий отделение мешающих элементов экстрацией хлороФормным раствором диантипирилметанаиз роданидной среды, экстракциюредкоземельных элементов смесью1-фенил-метил-бнзоилпираэолонаи органического основания в неполярном растворителе, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повыше. ния чувствительности анализа, экстракт, содержащий ионы определяемых редкоземельных элементов, промывают водным раствором гексаметилентетрамина,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе.1. Полуэктов Н.С, и Кононенко Л.И. Спектрофотометрические методы определения индивидуальныхРЗЭ. - Киев, "Наукова думка", 1968.2. Золотов Ю.А, и Кузьмин Н.М.Экстрация металлов ацилпиразолонами. М., "Наука", 1977, с. 120- 124.3 Томилова Л.Г. Исследованиедикетонатов РЗЭ и их смешанныхкомплексных соединений, Канд,дисс.М., 1975,Золотов Ю.А., Сизоненко Н.Т.,Зоотовицкая Э.С. и Яковенко Н.И.1-Фенил-метил-бензоилпиразолон- как групповой экстракционный реагент для химико-спектрального анализа. - Журнал аналитическойхимии, 1969, т. 24, вып,1, с. 20-25.Карасева Э,Т. Низкотемпературный экстракционно-флуориметрический метод определения РЗЭ с 1-Фенил-метил-бензоилпиразолоном ФМБП), ВИНИТИ, 1974, й 1249-74.Деп. РЖХим, 18777, 1974.