Способ определения бора в сплаве ферробор

и 927749 Союз СоветскикСоциапистичесимкРеспублик ОП ИСАНИЕИЗЬБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУио делам изобретеиий и открытий Опубликовано 15,05.82 бюллетень18Дата опубликования описания 15,05,82(72) Авторы иэобретени,я Институт физики твердого тела АН СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА В СПЛАВЕФЕРРОБОР Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам анализа боросодержащих материалов.Известен способ определения бо" ра в материалах, содержащих железо, включающий титриметрическое определение бора в присутствии железа, закомплексованного ЭДТА Щ ,Однако известный способ характеризуется невысокой точностью в присутствии более чем 20-кратного количества железа и избыток введенной ЭДТА мешает определению бора.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения бора в сплаве ферробор, включающий растворение анализируемого образца в растворе соляной кислоты при кипячении, отделение железа на хроматографической колонке, заполненной катионитом СБС в Н фОрме, и последующее титриметрическое определение борной кислоты (23 . 2Однако известный способ длителен.Цель изобретения - ускорение анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения бора в сплаве ферробор, включающем растворение исследуемого образ" ца в растворе соляной кислоты при кипячении , отделение железа на хроматографической колонке, заполненной сорбентом, и последующее титриметрическое определение борной кислоты, растворение образца осу" ществляют в присутствии перекиси водорода и в качестве сорбента используют порошок йторопласта, обработанный раствором хлорида триоктиламмония в нитробензоле.При этом, с целью повышения полноты разделения железа и бора, используют 8,0-9,0 М соляную кислоту.Формула изобретения 1. Способ определения бора всплаве ферробор, включающий растворение исследуемого образца в растворе соляной кислоты при кипячении,отделение железа на хроматографической колонке, заполнейной сорбентом,и последующее титриметрическое определение борной кислоты, о т л и ч а 1 о щ и й с. я тем, что, с целью ускорения анализа, растворение образцаосуществляют в присутствии перекисиводорода и в качестве сорбента используют порошок фторопласта, обработанный раствором хлорида триоктиламмония в нитробензоле.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что , с целью повышения полноты разделения железа и бора,используют 8,0-9,0 М соляную кислоту.3, Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что образец растворяот в присутствии 1-3 :;-ного раствораперекиси водорода.Источники информации,1принятые во внимание при экспертизе1. Журнал аналитической химии,Т. 25, 1970, с. 136.2, Зав. лаб. Т,. 18, 1952, с. 166. ВНИИПИ Заказ 3153/31 Тираж 514 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Э 92774Кроме того, образец растворяют вприсутствии 1-33-ного раствора перекиси водорода.Использование 8,0-9,0 молярногосолянокислого анализируемого раствора и экстракционно-хроматографической колонки с фторопластовым наполнителем позволяет количественно отделить железо путем сорбции анионаГеС 1 на колонке за меньшее времяи минуя несколько операций в известном способе (разбавление раствора,нейтрализация, подкисление до рН 1,5)что в итоге упрощает схему анализа.Растворение образца в 8,0-9,0 МНС 1 с добавлением 1-3 перекисиводорода дает возможность, сразу жесоздать среду, необходимую для дальнейшего разделения бора и железа (образовавшаяся при этом борная кислотаостается практически полностью недиссоциированной, а железо переходит вхорошо сорбируемый на колонке хлоридный комплекс),П р и м е р . В. кварцевую колбочку объемом 50 мл с обратным холодильником помещают 2 мл стандартногораствора борной кислоты с содержанием бора 2 мг в мл раствора (взято4 мг бора) , приготовленной на 8,0 МНС 1; 1,5 мл 1 М раствора ГеС 1, при"готовленного также на 8,0 М НС 1,5 мл 8,0 М НС 1 и 0,3 мл перекиси водорода,Смесь нагревают,кипятят 5 мин иопосле охлаждения количественно пере 35носят в хроматографическую колонку,смывая стенки колбочки 8,0 М раствором НС 1,Размер колонки с 1=28 мм, высотаслоя сорбента 130 мм. Сорбент : по 40рошок фторопласта, обработанный0,5 М раствором тридктиламмония внитробензоле. Колонка перед началомработы промывается 30 мл 8,0 М НС 1.Анализируемый раствор затем порциямипо 10 мл трижды 8,0 М НС 1 со скоро 45стью 2 мл/мин пропускают через колонку, собирая элюат, содержащий весьбор, в коническую колбу. Затем пропускают раствор 0,1 М НС 1 до отсутзствия реакции на ион Ге , собираяпервые 30 мл элюата в колбу. 9 4В элюате после нейтрализации раст вора до рН 7 потенциометрически титрованием находят 4,06 мг бора (ошибка определения 1,5 Ф).Таким образом, предлагаемый способ дает хорошо воспроизводимые результаты, прост в исполнении, надежен. Ошибка определения не превышает 2 Ф отн. Сокращено число операций (по сравнению с известным способом) . Так как нет необходимости в приведении величины рН раствора до нужного значения, отпадает необходимость в двух операциях : нейтрализации и подкислении раствора, подлежащего пропусканию через колонку, до определенной кислотности, Уменьшены также объемы рабочих растворовв 2 раза). Производительность повышается до 1 опред/чо