Способ фотометрического определения индия

О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(22) Заявлено 260580 (21) 2968812/23-26 (51) М, КЛ.З с присоединением заявки Ио(23) Приоритет С 01 О 15/00 С 01 И 21/77 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытийДата опубликования описания 150482(54) СПОСОБ ФОТОИЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИ ИНДИЯ1Изобретение относится к аналити.ской химии, а именно к способам фо. , зметрического определения.Известны фотометрические способы определения индия, основанные на образовании окрашенного соединения при взаимодействии индия с органически.ми реагентами. Такими органическими реагентами являются малахитовый зеленый и 8-оксихинолин .13 и 21,Недостатком способов является низкая селективность реагентов, которая не позволяет определять индий в присутствии целого ряда реагентов, таких как олово, цинк, алюминий, кадмий, медь и т.д. Известен экстракционно-фотометри" ческий способ определения индия с использованием 1-(6-метил-,4-оксопири мидии")-3-фенил-ортаоксифенилформазона. 33 .Однако чувствительность данного способа невелика., Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо му результату является фотометрический способ определения индия с ис- пользованием в качестве реагента 1-(2-пиридИлазо)-резорцина (ПАР) 41 Основными недостатками данногоспособа являются недостаточная чувствительность (Е=1,7 104) и трудность маскирования небольших количеств железа, которое в условиях оп-ределения индия образует прочное комплексное соединение с ПАР. Это затрудняет использование способа определения индия с помощью ПАР для анализа сплавов сложного состава.Цель изобретения - увеличение чувствительности анализа.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу фотометрическогоопределения индия с применением органического реагента, в качестве реагента используют 2-(3, 4-диоксифенил)- азотиаэол.20 Данный реагент образует с индиемустойчивое комплексное соединение смаксимумом светопоглощения при= 570 нм. Закон Вера выполняется впределах концентраций 5-500 мкг прирН 8,0-8,5. Молярный коэффициент погашения, вычисленный из данных,калибровочного графика, 4,2 10" . Из-занерастворимости комплексного соединения индия .с 2-(3, 4 диоксифенил)-азотиазолом в воде определение проводятв водно-органической среде. Для гомо919995 Формулаизобретения Составитель А.ШерРедактор И.Митровка Техред М, Рейвес Корректор М.,Пожо Заказ 2253/20 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раущская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент 1, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 гениэации среды используют ацетон (3:2) .В условиях определения меыающее влияние ряда сопутствующих элементом можно устранить добавлением фторидов, (например 30-кратного избытка 5 алюминия, 100-кратного магния, 20- кратного бериллия), не снижая чувствительности определения индия. Небольшие количества железа можно маскировать аскорбиновой кислотой и орта-. 10 , фенантролином. Определение индия в медных сплавах.,Навеску анализируемого сплава массой 1 г разлагают в 10 мл солянойкислоты (1:1) и 10 мл азотной кислоты (1:1). После растворения отделяют медь аммиаком, отфильтровываютгидроксиды металлов на неплотном р 0фильтре, промывают 1 раствором БНС(содержащим немного аммиака, и растворяют в горячей соляной кислоте(1:1) . Повторяют осаждение гидрооксидов. Затем солянокислый растворупаривают до влажных солей, растворяют в горячей воде, устанавливаютрН раствора аммиаком до 2,5-3,0 ипереводят раствор в мерную колбу на100 мл,. Аликвотную часть раствора переносят в мерную колбу емкостью 25 мл,приливают 1 мг 10"ного раствораННГ (если в сплаве присутствуют М,Мд, Ве), 2 мл 2-ного раствора аскорбиновой кислоты, 2 мл 0,2-ногь 35раствора орта-фенантролина, 5 мл аце,тона, 5 мл 0,01-ного раствора 2-(3,4-диоксифенил)-азотиазола в ацетоне.Доводят ацетатным буферным раствором (рН 8,5) до метки и через 10 мни Ж измеряют саетопоглощение раствора при А= 570 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Содержание индия определяют по калибровочному графику.Основным преимуществом изобретения является увеличение чувствительности определения индия. Способ позволяет определять индий в сложных объектах, содержащих мешающие определению Ве, М, М, Ге, и другие, применяя в качестве маскирующих агентов фториды, аскорбиновую кислоту, арто-фенантралин. Способ фстометрического определения индия с применением органического реагента, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью увеличения чувствительности анализа, в качестве реагента используют 2-(3, 4-диоксифенил)-азотиазол.Источники, информации,принятыр во внимание при экспертизе1. Киш П.П Пагойда И.И., Экстрация и фотометрическое определение индия в виде тетрайодоиндата малахитового зеленого- Аналитическая химия,т.29, вып.1, с. 52-57, 1974.2. Бусев А.И., Типцоча В.Г. иИванов В,М. Руководство по аналити"ческой химии редких элементов, М.,"Химиян, 1978, с. 291-309.3. Авторское свидетельство СССРР 700 447, кл. С 01 0 15/00, 1972.4. Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д.,Вюн Г. Комплексные соединения ваналитической химии. М., фМир", 1975,Ф. 367,