Способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя

Сото з Совет скинСоциалистическикРеспублик ОЛ ИСАНИИИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(1)М. Кд. с присоединением заявки М С 09 В 62/085 Государстаанный квинтет СССР по делам нзобрвтвннй н открытнй(23) Приоритет Опубликовано 07.01.82, Ьктллетень,В 1 Дата опубликования описания 10,01.82(72) Авторы изобретенн бежанский филиал Ворошиловградскоинститута 1) Заявител) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МЕДЬСОДЕРЖАЩЕГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ я - повышение растпродукта в воде инологического пробретен елевог ция те ого способа явмость полуля в водеьность техно"связанная с егорядка 7 ч. Проведение стадии обработки миакатом меди при относительно шенной температуре после ацили позволяет исключить стадию ами вания. Полученный продукт имев воримость в воде 150 г/л. атком зкая р оноазотакже го про ийност звест створ расит длите есса, ю - и ам- повыованияирорастляется ченного 95 г/л, логичес многост Изобретение относится к техноло" гии получения активных азокрасителей в частности к способу получения акти ного медьсодержащего моноазокрасителя, используемого для крашения хлопчатобумажных материалов в фиолетовый цвет.Известен способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя сочетанием предварительно продиазотированной 2-аминофенол-сульфокислоты с АВ-кислотой, дальнейшим проведением обработи аммиакатом меди при 15-20 С в течение 1,5 ч, последующим ацилированием при рН 6,5 и аминированием аммиачной водой при 40 С в теиеиие 2-х и 1 1. Цель изо воримости ц интенсифика цесса. Поставленная ц что согласно спос ного медьсодержащ ля сочетанием пре тированной 2-амин лоты с Аш"кислото работки аммиакато вания с последующ аммиачной водой и вание ведут после рН 1,5-2,0 с посл продукта реакции 40-45 С.е достигается тем, о получения активе моноазокраситедварительно продиазо" фенол"сульфокисс применением обм меди и ацилиром аминированиеми 40-42 оС, ацилиросочетания при дующей обработкой ммиакатом меди при896044 4красителя 39,6 г при загрузке0,02 г/моль 2-аминофенол-сульфокислоты. Полученный краситель окрашивает хлопчатобумажную ткань и вискозное волокно в фиолетовый цвет, Пооттенку краситель соответствуетМРТУ 6-14-238-76, по чистоте чище.Растворимость в воде 140 г/л.Предлагаемый способ по сравнению16 с известным позволяет повысить растворимость красителя в воде от 95 г/лдо 120-150 г/л, исключить стадию аминирования, совместив последнюю состадией металлизации, тем самым1 З уменьшить количество аппаратуры, сократить длительность процесса на 5 чза счет совмещения стадий металлизации и аминирования. Формула изобретения Составитель А. МолинРедактор Л. Плисак ТехредА. БабинецКорректор Г, Решетник Тираж 657 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 11624/8 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1. Диазотирование 2-аминофенол-сульфокислоты. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную термометром, мешалкой, заливают 70 мл воды, загружают 3,78 г 2-аминофенол-сульфокислоты и 1,82 соляной кислоты. Образующуюся сус" пензию охлаждают до 5 С и придаютопри указанной температуре 1,4 г нитрита натрия, выдерживают 1 ч. Избыток азотистой кислоты удаляют 10-ным раствором сульфаминовой кислоты.Сочетание с Аш-кислотой. В колбу, где проходит диазотирование, загружают 7,2 г Аш-кислоты, 40 мл воды и доводят рН до 8,0 придачей аммиач-. ной воды. Температура во время реак" ции не выше 10 С, продолжительность 1 чАцилирование моноазокрасителя. Реакционную массу, полученную на стадии сочетания, нейтрализуют соляной .кислотой до рН 6,0, и загружают препарат ОС"20-0,1 г цианурхлорид 45 гпри 10 ОС. Реакцию ведут 2 ч при рН 1 5-2.Металлизация и аминирование. Реакционную массу, полученную на стадии ацилирования, нейтрализуют до рН 6,0 придачей аммиачной воды, загружают аммиакат меди, приготовленный смешением 5 г медного купороса, 24 мл во" ды и 2,7 г аммиачной воды, .поДогревают до 40 С. Ведут реакцию 2 ч. По окончании ее полученную реакционную массу подкисляют до рН 3,5 и выделяют 204-ным количеством хлористого калия при 5 С, Суспензию фильтруют,опасту нейтрализуют кальцинированной содой до рН 6,0 и сушат при 60 С Вес сухого красителя 33 г, красящая концентрация 1204, Выход типового, Способ получения активного медьсодержащего моноазокрасителя сочетаИ нием предварительно продиазотированной 2-аминофенол-сульфокислоты сАш-кислотой с применением обработкиаммиакатом меди и ацилирования с последующим аминированием аммиачной возв дой при 40"42 С, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения растворимости целевого продукта в водеи интенсификации технологическогопроцесса, ацилирование ведут послесочетания при рН 1,5-2 с последующей,обработкой продукта реакции аммиакатом меди при 40-4,р С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе4011. Авторское свидетельство СССРйф 730766, кл. С 09 В 62/08, 1979