Хинолил-(2-азо-6)-м-аминофенол в качестве реагента на ион двухвалентной меди

Союз СоветсинкСоцнапнстнчесинкРеспублик ТОРС КОМУ СВИДВТИЛЬСТВУ(61) Дополнительное к авт, свид-ву(22)Заивлено 26.12,79 (21) 2858708/2309 В 29/4 присоелииеииен заявки 3 Ъеударстюный квинтет СССР по делан изобретений и открытий(23) П риорит Опубликовано 07,01,82 Втоллетеиь яе Дата опубликовании описании 10.01.8 3) УДК 54 .556.33 (088.8) 72) Авторы изобретениясут ",й(54) ХИНОЛИЛ-(2-азо)-м"АМИНОфЕНОЛ В КАЧЕСТВЕ РЕАГЕНТА НА ИОН ДВУХВАЛЕНТНОЙ МЕДИ етению -окси"-прои уе +5 сполсныт Я. е+Ъ ь+ф Са+Аз сл и с нны с указа1 тового та 21 и в о яд иов еагента нах металлов в качестве р р ндвухвалентнь часмеди 11.Недостатком известного соедявляется низкая избирательносион Сц и низкая чувствитель+тпри определении ионов металло+аределению ионов Сц мешают иВе, Со+ Мд+ и другие. Оп- ны Изобретение относится кгии получения азокрасителейности к получению хинолил-(-м-аминофенила, используемочестве избирательного и чувного реагента на ион двухвамеди.Известводное хи ен моноазокрасителнолина фоомчлы ехноло"в част "азо"6)о в ка- твитель- ентной Наиболее близким к изо ляется 7-(2-хинолилазо) нолин формулыйО М=М й в качестве реагента на Ге 4; Й 1, Со, Мп РЬ+ Нд+з-, Се+, Эл+з АЙ, Ч+, В 1, Аз+, 00, Ч , Сг, Си,Н еде при рН 1-4, образующийи ионами комплексы фиолекрасно-фиолетового цвеНедоста являются н чувствител ной меди С из числа н нию Со+2;ками известного реагентзкая избирательность иность на ион двухвалент+так как другие ионызванных мешают определе3 896043Согласно изобретению предлагается хинолил-(2"азо)-м-аминофенол фор- мулы ОН рН,комплексаевааеаеаа 2ю рН комплекса Цвет соединенияю Ионы Цветсоединения Коны, Со МалиновыйКрасный 1-2 2-3 3-6 в качестве реагента на ион двухвалент-,ной меди Со+.Предлагаемое соединение являетсяизбирательным и чувствительным реаген"том для фотометрического определения Сц+.,ОП р и м е р 1. Получают хинолил"-(2-изо)-м-аминофенол (ХАФ) постепенно при перемешивании, прибавляя,к 0,01 моля (2 г) спиртового растворадиазотированного 2-аминохинолина,0,01 моля (1,09 г) спиртового раствора м-аминофенола марки чда. Смесьоставляют на ночь, Затем в охлажден"ную смесь пропускают несколькими пор"циями углекислый газ в течение 20 мин.. При этом выпадает обильный осадоказокрасителя. Через день осадок отсасывают, промывают и высушивают.ХАФ хорошо растворяется в метиловом,этиловом, изоамиловом спиртах. аце"тоне, хлороформе, бензоле, эфире,36воде, диоксане, диметилформамиде,плохо растворяется в четыреххлористомуглероде, толуоле,Для очистки красителя берут такой растворитель, в котором бы не ЗЗрастворялись исходные продукты красителя. Для этого реагент растворяют вэфире с последующим фильтрованиемэфирного раствора красителя. Послеиспарения избытка эфира сухой остаток фоазокрасителя перекристаллизовывают изабсолютного спирта. Высушенный на воздухе краситель ХАФ представляет собойпорошок темно-красного цвета. Проверку чистоты реагента проводят методом фгазожидкостной хроматографии, В полученной хроматограмме должен наблюдаться орин пик реагента, свидетельствующий об индивидуальности выделенного красителя. 4В ИК-спектре имеются полосы поглощения в области 1630 см-", отвечающие колебаниям - М"М.группы в красителе. Область 3600 см " полосы поглощения спектра указывает наличие ароматицес" кого кольца, 700 смотвечает моно- замещению, 800 см(1,2,4-замещения). Область 1220 см " полосы поглощения спектра указывает наличие "С-М"связи, 3010 см- отвечает наличию хинолил-группы, так же область 3 ч 20 см " указаывает наличие -МНй.-группы в красителе.Предлагаемое строение реагента ХАФ следующее Найдено: С 60,98; Н 5,189; М 25,18.Вычислено: С 67,82; Н 5,216; М 2,8 Й.Константы диссоциации реагента ХАФ определяют методом изобестицеских точек, графическим методом и по методу Комаря. Они равны соответственно Кдс= 6,07110;, р Кдис = = 10,22; р Клас = 10, 5Кдис = = Ц,52110-И; р Кдис= 1031Синтезированный реагент ХАФ имеет ауксохромную группировку -МН 2, которая углубляет интенсивность окраски и повышает цувствительность реагента. Реагент ХАФ при взаимодействии с металлоионами образует окрашенные комплексные соединения, которые приведены в таблице.Ионы АР, Аз, Тп, ООф, РЬ, Нд , Нд+, Геф , Ге+ не образуют окрашенные комплексные соединения и этим самым не мешают фотометрическому определению Сц ионов с реагентом ХАФ, Очень чувствительный и интенсивно окрашенный комплекс образуется с ионом меди Сц+.Таким образом, полученный реагент ХАФ является избирательным и чувстви-, тельным реагентом для фотометрического определения меди.896043 Продолжение таблицы 5-6 2-4 7-8 7-8 8-9 1-2 5-6 2-3 8-9 6-7 3-4 Реагент +НО Ф 2Ое 6-7 Желтый Формула изобретения в качестве реагента на ион двухвалентной меди,Источники информации,принятые во внимание при экспертизеЪч 1. Патент Бельгии У 643544,кл, С 09 В 29/00,опублик. 19722. Аналитическая химия редких ирассеянных элементов, Изд-во ТааГУ,вып. 284, 1967, с. 36-41 (прототип). Хинолил-(2-.азо-б)-м-аминофенолформулы Составитель А. МолинКорректор Г. Рещетник Редактор Л. Плисак Техред Т. Иаточка Тираж 657 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СС а СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5