Способ осаждения меди из водно-аммиачных растворов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(43) Опубликовано 2502.78, Бюллетень ЭЙ 7 Союз Соеетскик Социалистических Республик(51) М. Кл. С 22 В 15/12 Гоетдератаеааца аеаатет СеееТе Маааатрее СССР аа делеИ аееаретееаа а атармтай(45) Дата опубликования описания 02 Д 2,78(72) Авторы Б.А.жубанов, и.А.Архипова, А,м.кунаев, иэобретеиия М В Леонова Ю.А.Катков и Е.М.Имашев Ордена Трудового Красного Знамени институт химическихнаук и Институт металлургии и обогащения АН Казахской ССР(54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ МЕДИ ИЭ ВОДНО-АММИАЧНЫХ РАСТВОРОВ С 0ниСО3. СН - СО, ЮНСи - СО Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов, в частности к гидрометаллургии меди,Селективное выделение металла из многокомпонентной системы водного 5 раствора (например, отделение меди от никеля и кобальта) - одна из основных задач. гидрометаллургии, Известны способы извлечения меди из водно-аммиачных композиций: осаждение в виде 10 химических соединений, осаждение в виде металлического порошка, экстракция органическими растворителями,вы-. деление на сорбентах путем ионного обмена, адсорбция на твердых адсорбен так .Известен способ осаждения меди из водно-аммиачных растворов и отделе-. ния ее от никеля и кобальта путем разрушения медно-аммиачного комплекса кипячением раствора (с поглощением аммиака) и выделением меди в виде окиси.Недостатками известного способа являются высокая чувствительность процесса к наличию посторонних ионов(в частности, сульфат-,карбонат-ионов и т.п.); образование гарнисажей окиси меди на стенках реактора, внутренних поверхностях транспортирующих труб и теплообменников; высокий расход пара.Предложенный способ отличается тем, что медь селективно осаждают при комнатной температуре в виде комплекса с -диимидом трициклодеце-н-тетракарбоновой кислоты формулы где Я - водород, алкил, арил, галоид с последующей регенерацией меди разбавленной минеральной кислотой, что обеспечивает упрощение технологического процесса и снижение знергозатрат.Предложенный способ состоит в том, что к водному раствору медно-аммиачного комплекса, который может содержать аммиачные комплексы других металлов, таких как никель и кобальт, добавляют диимид трициклодеце-н-тетракарбоновой кислоты или его раствор в 5-ном водном аммиаке. Количество.диимида должно быть = 1 моль на 1 гатом растворенной меди, причем увеличение количества осадителя способствует бо594202 Таблн.",а 1 Добавка диимида фильтрат ль на концентрация чение от г/л,07 97 лее полному осаждению меди, Оптималь. ное соотношение диимид : медь :1,21,0,.Раствор, образующийся после добавления осадителя,перемешивают при комнатной температуре. Через несколько минут начинается постепенное осаждение фиолетового кристаллического осадка, представляющего собой медный комплекс диимида. Через 40-60 мин перемешивание прекращают и отделяют об. раэовавшийся осадок декантацией. В растворе остаются никель и кобальт, которые не образуют с диимидом нерастворимых комплексов. Степень извлечения меди иэ раствора, в зависимости от количества добавленного осадителя, изменяется в пределах от 85 до 95. Для регенерации меди иэ комплекса полученный осадок обрабатывают разбавленным раствором минеральной кислоты, например серной или соляной. б) Регенерация меди из образовавшегося комплекса. Навеску Фиолетового осадка медного комплекса имида (3,0 г) обрабатывают 50 мл 0,5 н. раствора Н 50 . Через 10-20 мин комплекс разрушается. При этом образуются голубой раствор СиЬО и белый осадок имида, который отделяют фильтрованием, сушат и вновь используют в качестве осадителя. Содержание меди в фильтр;. те, полученном после разрушения ком плекса, составляет 9,0 г/л, т.е. го ,раэдо выше, чем в исходном растворе. П р и м е р 2,В 300 мл водного раст. вора смеси аммиачных комплексов меди и никеля, полученных растворением навесок Си(УОз) и И 1(ХОд) в 5-ном вод"ом аммиаке, с содержанием меди 1,0 г/,При этом комплексе разрушается, образуется раствор соли меди и твердыйосадок исходного диимида, который после отделения вновь может использоваться как осадитель.П,. р и м е р 1 .а . Осажде н ие меди и з раствора . К3 7 5 мл водного раствора медно-амми ачного комплекса с содержанием медиО , 9 6 г/л ( при готовле н но го путем растворени я а зот но к и слой меди в 5-номводном аммиаке) добавляют н а в е с к у сухого ди имида т рици клодеце-н -т етра к арбоновой кислоты ( 1 , 6 5 ; 2 , 1 0 ; или3 , 3 1 г ) . При перемеши в ании получе н но- Ы го раствора при комнатной температурепостепенно выпадает фиолето вый осадок комплекса , который через 6 О ми иотфил ьт ровыь ают и в Фил ь тра те опр еделяют остаточное количество меди , Да н О ные о степени извлечения меди в э а в исимости от количества добавленногоосади т еля приведены в . табл , 1 . ыход медного комплекса и никеля 0,95 г/л прибавляют навескусухого диимида (2,01 г) . Через 5-10 минпосле начала перемешивания раствора начинает выпадать фиолетовый осадок медного комплекса,который через 1 ч отфильтровывают. Содержание меди в фильтратесоставляет 0,106 г/л, что соответствует полноте осаждения меди 89,4.Содержание никеля в фильтрате равноисходной концентрации. Для регенерации меди из комплексаполученный осадок (1,00 г) обрабатывают 40 мп 0,2 н. раствора НЬОч,отфильтровывают образовавшийся имиди определяют концентрацию металлов вФилЪтрате. Полученные данные приведе.ны в табл.2,594202 Таблипа 2 Характеристика раствора никель медт 0,95 Исходный раствор Рильтрат после саждениякомплекса 0,95 0,106 Раствор после разрушениякомплекса следы Формула изобретения МН,- сН - СО где ид раз оставитель Т.Платицина ехред Н.Бабурка К Редактор Т,фадеев М.Демчик т Подписноеовета Министров ССоткрытийд 4/5 аказ 79/321 НИИ 11 И Го ж 771венного комитета елам изобретений Ж, Раушская на Тир 1 сударс по 113035, Москва, Филиа111 ПаентГ Ужгород, ул . Гроект на яВ нижеприведенных примерах извлечение меди проводилось из промишленных стоков производства медно-аммиач " 25ного волокна.П р и м е р З.К 430 мп раствора,выходящего с первой прядильной ванны иимеющего 2,5-2,6 г/л ИН, 0,29 г/л Сив виде медно-аммиачного комплекса,О, 2 б г/л МсСО 3.Ха 605 г/л, добав 80ляют навеску сухого диимида (0,65 ги выдерживают образовавшийся растворпри 50 С в течение бО мин.После этого отфильтровывают выпавший фиолетовый,осадок медного комплекса и определяют в Фильтрате остаточное количествомеди, которое оказалось равным 0,028г/л, что соответствует степени осаждения меди 90,0.П р и и е р 4.Фильтрат, полученный 40после нейтрализации аммиаком кислыхпромывных ванн и отделения осаждающейся при этом основной соли сульфата меди,имеет 0,925 г/л Сц в виде сульфатамеди; остаток неразложившегося медноаммиачного комплекса: (,КК 10,; На 50 Ц(среда слабо щелочная),Для осаждения меди к 500 мл фильтрата добавляют 2,87 г диимида, растворенного в 100 мл 5-ного раствора 50аммиака, Пссле 80 мин перемешивания Содержание металлов в растворе, г/л при комнатной температуре отделяют выпавший фиолетовый осадок, Содержаниемеди в фнльтрате составляет после этого 0,086 г/л,что соответствует 90-нойстепени осаждения. Способ осаждения меди из водно-аммиачных растворов и отделения ее от никеля и кобальта, о т л и и а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и снижения энергозатрат, медь селективно осаждают при комнатной температуре в виде комплекса с диимидом трициклодеце-н-тетракарбоновой кислоты формулы В - водород, алкил, арил, гало последующей регенерацией меди вленной минеральной кислотой,