Способ получения диметилглиоксима

Номер патента: 88851

Автор: Михайлов

ZIP архив

Текст

:);:ькц 2- 5 ачт"550 г. 3 Л. 1 чь". ц слсОЯ у к.;РИЗВЕСТНЫЕ СПОСООЬ ПОЛ ЧЕНИ 51;И)ЕТНЛГ)ИОКСИ.Я ОСНОВАНЫ Н пиРОЗирОВянии ъетилзтялкетоя 11;Оссд 0 цс 51 Оксн)пп)овапнн Обр;1- ЗуОЩсг 0051 диаЦстилзОнооксн)12, Однако, недостатка)и этн); способоВ 5 В,151 стс 5 На;ппе побочы процессов, 5 рвод 5 щп.; и ос)олени 0 дпаце)илоноокси)а, и невысокГй выкод д: метилглиоксима.-,.-.- - Я )Ь С,ОСОО: СЛГЧС):15. Д)С.:.Л ГЛ:О С:Л 2 СТРЯНЯСТ указаныс недостатки и даст ВОзможность получ 1 ь чистыЙ ди)сти,- Г, 15 ОКСИ, " 00:1 ЕЕ В 1 СОКИ. ВЫ:ДО).Отличие описывае 5 ого способа от известнык закгпочаеся в то.;к что нитрозирова ие ведт в Ваствоое )стянол плп этапола до тсоост;- ЧЕСКИ ВЫЧИСЛЕННОГО 1 РИВССЯ; РЯСТГ)Р ГИДРОКСИ,12:5 ННДИСУэфо 1 Т .Ятри 5 В ц,.5. :.:;,Олк;я:;: р,заот:,. . Оке:):,НИ 1:.с, 3 цс,15 АС ф)", НЕНИ О, 0,1051,5 д)О.3; 0.550)Я 31 С., .:РТОЗО 0 )1 СТВО,) Я Д: )ет 5 Л)оноокс.) к пол ";".".:О.:", и Ол к:с:но)у дд -. - -)5 гидроссила)Иносульфопата. Г 1 р и )е р 1. Нитрозрование )етлэтплкетона, 90: .;етилэтилкетона сешпваот с 00; Оезводно 0 5 ет,ОВОГО спирта и 15,я. концентрирсванноц сол 5 но кислоты, нагревают до, . о 40 - )О и нит 1)03 ротп;)с 1. сна 1 3 .ет;лзт:лкстс 51 Газооор, Зпып 1 =Г:,- нитрит, по;1 ученеыЙ путе)1:10 дкпслепия 51 -:0 ОерноЙ кс,1 ОтОЙ ВОнс)- спиртового раствора 105 г натрия В 150 32 этилового спи)та и 861 5 ил ВОды. Те)ператур 1 нптроз,)Овани 51 40 --- ,5:оддср)КиваОт путе) Всп. ГГО Оъляждения Водой .етплспртОВОГО рястВОра )стп,этп;1 кстоня. КО;,сц итрОЗирогания Опрс.;е,яют по увслпОни 0 Об)ьс".Я /)еакц;онпо 0 растВОрЯ див петил);Онооксма до )68 - )68 ял, 1 ;) сООтве)с Гвует привссу 80 - 82 г или 106 - 109"а ст тсорпп, сч;тая на этп,шГрп. П 1) и . е р . Окси,ирсванис диацсти,.10100 ксп.а.175 г текничсского 08",о-ного нитрпта 1;атрия растворяют в 1.5 л воды. К водному раствору нитритя при размешиван 5 и в течение 1 - 2".55 и. приливают 1,15 . 86 а-ного стандартного раствора бисульфчт. Натрия. Пол енньп пастзор Гпд)оксила:и дискьфоната н)тпи 588851 Предмет из о бр е т ения 1. Способ по;гучения дихечслг)гг(ио(ксиа путем питрознрования метилэтилкетона эфирами азотистой кислоты и 1;оследующего оксимирования образующегося диацеиилмонооксима с применением гидрокспламиндисульфоната натрия, о тл и ч а ю щи й с я тем, что нитрозирование ведут в растворе метанола или эта(к)ла до теоретически вычисле)(- ного привеса.2, Прием выполнен(ия сгособа по п. 1, отличающийся тем, что раствор Гидроксилауиндису,(пэОИ 5)та натрия, В целях ускореи 5 1 идролиза, нагревают до 100.3. Прием выполнения способа по п. 1, о(т л и ч а ю щи й с я тем, что оксимирование, в целях устраненИя осмоления, производят приоавлением спиртового раствора диацети,гмонсоксима к раствору гидроксил. аминосульфоната, получаемому по и. 2, охг(аждс(иному до 40 - 45. комитет ио делам изоб)втеки) и открти) и)гн Совете Ы)(пиетров СССР 1 едактор А, К. Ле)1 ки)ш) Поди. к иеп. З Х о=а тТираж 360. Цена 25 коп,Информационно-издательский отдел,Объем 0,17 и. л. За, 1 Ь:). Гор. Алатырь, типографпп 2 Мини(терства культуры Еувашской АССР. Ох,)кЯ)к)т:О 20 и (ОдкР(с 5)О рс)зО)Б,(сноп 30",а-О) (ср0) к)(с;)О- Той до слабок 5)сг)ой реакции на кого и нагревают до 100. 11 осл( охлаждения до 40 к полученному водному раствору гидроксиламинсульфоната натрия прибавляют при размешиванпи 2 б 1 - 2 б 4 лл спиртового раствора диацетилмонооксима )и нагревают при 40 - 50 в течение 3 час, Выпадение диметилглиоксима происходе(т через 0,5 часа после нагревания реакционной смеси и заканчивается через 20 - 24 часа. Выпавш(ий д)иметилглиокси) отфильтровывают от маточника, промывают водой от ионов серной кислоты и сушат до постоянного веса. Получают 87 - 88,5 г димстилглиоксима, что соответствует 7475) От теоретического,

Смотреть

Заявка

414877, 24.03.1950

Михайлов Г. И

МПК / Метки

МПК: C07C 249/06, C07C 251/38

Метки: диметилглиоксима

Опубликовано: 01.01.1950

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-88851-sposob-polucheniya-dimetilglioksima.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диметилглиоксима</a>

Похожие патенты