Способ определения молекулярной массы тяжелых нефтяных остатков

1л Авторыобретен и Марушкин и Р.Н. Гим Уфимский нефтяной инсти 71) Заявител 54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАСС ТЯЖЕЛЫХ НЕФТЯНЫХ ОСТАТКОВ,53 крио 1, Навеск лы пиролиз - 1189, э С 90,24,; Н т с остав Изобретение относится к анализу нефтепродуктов "и может быть использовано в нефтеперерабатывающей промыв" ленности при контроле получаемой продукции.Известен способ определения молекулярной массы тяжелых нефтяных остатков криоскопичеаким методом, ис" пользуя в качестве растворителя, нафталин Я .Недостатком этого способа является его невысокая точность.Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ оп" ределения молекулярной массы тяжелых нефтяных остатков путем нагревания анализируемой пробы в этилендиамине, введения в кипящую смесь Щелочного металла промывания полученной массы до нейтральной реакции соляной кислотой, высушивания ее с последующим определением молекулярной массы полу.ченного продукта криоскопией Г 21. Недостатком известного способа яв" ляется его невысокая точность, свя" занная с загрязнением целевого продукта амидом щелочного металла.Цель изобретения - повышение точности способа.Поставленная цель достигается тей, что согласно способу определения молекулярной массы тяжелых нефтяных остатков путем нагревания анализиру" . емой пробы в присутствии этилендиамина, введения в кипящую смесь щелочного металла, промывания полученной массы до нейтральной реакции соляной кислотой, высушивания ее с последующим определением молекулярной массы полученного продукта криоскопией, в качестве этилендиамина используют его водный раствор с концентрацией 70-85 об.Ф.П риме р Унов тяжелой смо а8837 скопия в нафталине необработанногопродукта 722, молекулярная масса зер.нистостью менее 0,05-0,06 мм велициной в 2 г) подвергают гидрированию в трехгорлой колбе объемом 250 см, оснащенной обратным водяным холодиль" ником и механической мешалкой. В колбу наливают 100 см 70 ь-ного раствора (по объему) этилендиамина, помещают в него исследуемый продукт,включают мешалку и начинают нагре 1 о вать до 100 С. Затем в кипящую систему "продукт-этилендиамин" равномерно в течение 3 ч вводят 8 г металлического натрия, температура при этомподдерживается на уровне 100 С. Поокончании процесса колбу охлаждают 5 до комнатной температуры, ее содержимое переносят на фильтр и промываютсначала 500 см 0,1 н соляной кислого ты, добиваясь при этом нейтрализациисистемы, а затем промывают 1000 смдистиллированной воды до нейтральнойреакции последней по универсальному индикатору. Промытый, но влажный продукт переносят на часовое .стекло так,Температура в колбе при этом поддерживается на уровне 100 С, По окончаниипроцесса колбу охлаждают до комнатной температуры, ее содержимое переносят на фильтр и промывают снацала600 см 0,1 н соляной кислоты, доби 55 чтобы на его поверхности не было волосков фильтровальной бумаги и сушат в инертной атмосфере при 95 С в течение 12 ч. Выход гидрированного про 30 дукта 99,8 мас.4. Молекулярную массу гидрированных продуктов определяют криоскопией в нафталине при концентрации исследуемого продукта 1 мас.3 Молекулярная масса продукта 1450.Аналогичные показатели, получен" ные согласно извесному способу следующие: выход гидрированного продукта 112 мас.3 от исходной навески; молекулярная масса продукта 1080.П р и м е р 2. Навеску асфальтенов по примеру 1 величиной в 1,0 г подвергают гидрированию в трехгорлой колбе объемом 250 смз, оснащенной обратным водяным холодильником и механической мешалкой. В колбу на-. ливают 100 смз 78-ного раствора (по объему) этилендиамина, помещают в него исследуемый, продукт, включают ме- шалку и начинают нагревать до 100 С.ь Затем в кипящую систему "продуктэтилендиамин" равномерно в течение 3 ч вводят 8 г металлического натрия,36ваясь при этом нейтрализации системы, а затем промывают 1000 см дистиллированной воды до нейтральной реакции последней по универсальному индикатору. Промытый, но влажный продукт переносят на часовое стекло так, чтобы на его поверхности не было волосков фильтровальной бумаги и сушат в инертной атмосФере при 95 С в течение 13 ч. Выход гидрированного продукта 99,5 мас.ь от исходной навески, Молекулярная масса продукта 1420.П р и м е р 3. Навеску асфальтенов по примеру 1 величиной в 1, г подвергают гидрированию по примеру 1 в растворе этилендиамина концентрации 85 об.Ф. По окончании процесса колбу охлаждают до комнатной температуры, ее содержимое переносят на фильтр и промывают сначала 670 см 0,1 н соляной кислоты, добиваясь при этом нейтрализации системы, а затем, промывают 1000 смдистиллированнойводы до нейтральной реакции последней по универсальному индикатору.Промытый, но еще влажный продукт переносят на часовое стекло так, чтобы на его поверхности не было волосков Фильтровальной бумаги и сушат в инертной атмосфере 13 ч. Выход гидрированного продукта 00 мас. от исходной навески. Молекулярная масса продукта 1488. формула изобретенияСпособ определения молекулярноймассы тяжелых нефтяных остатков путем нагревания анализируемой пробыв присутствии этилендиамина, введения в кипящую смесь щелочного металла, промывания полученной массы донейтральной реакции соляной кислотой, высушивание ее с последующимопределением молекулярной массы полученного продукта криоскопией, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения точности способа, вкачестве этилендиамина используютего водный раствор с концентрацией70-85 об.3.Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Рыбак Б.М. Анализ нефти и нефтепродуктов. М., Гостоптехиздат,1962, с 7, 98.2. Йесце 1, Ваувопс В. апд а 11.ВедцсТоп от соа 1 Ьу 1 сЬищ-ейЬу"елейавпе, Рце 1, 1957, р. 126-128прототип),